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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DLS求助，审稿人问题，TEM aggregated，where as DLS does not
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dongfup8939

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DLS求助，审稿人问题，TEM aggregated，where as DLS does not 已有7人参与

本人其中一步用DLS方法测PS 小球。仪器为ELS-8000, OTSUKA Electronics, Japan
审稿人很严谨，给了3个问题。
问题1：how was DLS done?
问题2：what standards were used?
问题3.：The TEM images sugget aggregated particles where as DLS does not ...explain.
第一个还行，测量方法都有。
   水稀释-----超声-----测量，以及一些参数
第二个标准如何回答呢？很迷糊。能这样简单回答？ Data analysis was  conducted  using a software  supplied by the manufacturer.
不晓得。似乎审稿人很看重。
第三个，说我的TEM粘结，而DLS没显示。
   透射中小球是有些连接，测量粒径为140左右。DLS,测出180+-40。
   我觉得，DLS,可能认定一些连接的为一个粒子所以，测出粒径稍大。
   如何回答妥善呢。
补充： 可能审稿人疑惑的是，
    理论上，透射中显示粒子聚集的话，
    DLS应该反映非常明显，
    即2个粒径分布，或粒径变大很多，
    而我是DLS数据几乎是实际大小,除了因水中链的扩展导致稍微增大外。
    简单地说，
   如何简明回答，TEM....聚集； DLS....不聚集呢？

[ Last edited by dongfup8939 on 2010-8-10 at 13:08 ]
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1楼 2010-08-09 20:59:05
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icepolymer

铜虫 (小有名气)
★
dongfup8939(金币+5):多谢交流。 2010-08-09 21:07:37
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-10 10:35:46
引用回帖:
Originally posted by dongfup8939 at 2010-08-09 20:59:05:
本人其中一步用DLS方法测PS 小球。仪器为ELS-8000, OTSUKA Electronics, Japan
审稿人很严谨，给了3个问题。
问题1：how was DLS done?
问题2：what standards were used?
问题3.：The TEM images sugget agg ...

DLS   本来就比TEM 大  DLS 测得是液体，链比较展   TEM 的会塌缩，尺寸普遍较小，  

第二个问题 ，难道是说DLS那个公式~~~~？
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2楼2010-08-09 21:04:38
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dongfup8939

金虫 (小有名气)
楼上老兄，哪个？stokes-einstein方程？
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3楼2010-08-09 21:09:55
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icepolymer

铜虫 (小有名气)
★
dongfup8939(金币+1):多谢交流。 2010-08-09 21:13:54
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-10 10:35:51
引用回帖:
Originally posted by dongfup8939 at 2010-08-09 21:09:55:
楼上老兄，哪个？stokes-einstein方程？

有可能~~ 我也不是很清楚  我也准备做DLS   我看文献一般人的实验 都写了那个公式

还有就是有些文献 确实写了是什么软件处理的数据的~

[ Last edited by icepolymer on 2010-8-9 at 21:14 ]
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4楼2010-08-09 21:12:12
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★ ★
dongfup8939(金币+6):多谢。 2010-08-09 23:55:17
薰衣草儿(金币+2):欢迎讨论~ 2010-08-10 10:35:56
1.DLS做的时候样品过滤过程，滤膜>样品直径的3倍。
2.我认为可能是对于粒径求解过程中的一些细节方面的东西。比如CONTIN算法之类的吧！
3.TEM是干态样品，制备过程中溶剂挥发时产生聚集再所难免，DLS在计算时把计算区间的结束点向后移一点看看，有没有聚集体的峰。如果没有那就说明溶液状态没有聚集，如果有，那就得重新考虑结论了！
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5楼2010-08-09 23:04:36
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kele8

金虫 (小有名气)
★
dongfup8939(金币+5):多谢提示。 2010-08-10 08:20:40
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-10 10:36:01
我记得激光测粒径用的是美国的一个军标
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6楼2010-08-10 00:41:40
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dongfup8939

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kele8 at 2010-08-10 00:41:40:
我记得激光测粒径用的是美国的一个军标

多谢提示。。查到一个标准，ISO 22412-2008
审稿人意思很是费解啊，在正文他还标出。。DLS measurements？standards too little， 啥意思哪?
我猜我猜猜猜。。STANDARDS 指
1. 那个方程？
2.不会指水溶液吧？
3. 操作标准，像ISO....
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7楼2010-08-10 08:27:34
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
dongfup8939(金币+6): 2010-08-10 09:59:53
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-08-10 10:36:08
PS在水中能有多大的坍塌？DLS的直径应该变化不大
倒是二者的calibration是不是相同？
一般，DLS统计性好，SEM/TEM偶然性大
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8楼2010-08-10 08:50:37
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dongfup8939

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xgyanger at 2010-08-10 08:50:37:
PS在水中能有多大的坍塌？DLS的直径应该变化不大
倒是二者的calibration是不是相同？
一般，DLS统计性好，SEM/TEM偶然性大

DLS统计性好，SEM/TEM偶然性大,该提醒非常好。
可能审稿人疑惑的是，
理论上，透射中显示粒子聚集的话，
DLS应该反映非常明显，
即2个粒径分布，或粒径变大很多，
而我是DLS数据几乎是实际大小,除了因水中链的扩展导致稍微增大外。
简单地说，
如何明确回答，TEM....聚集； DLS....不聚集呢？

[ Last edited by dongfup8939 on 2010-8-10 at 10:00 ]
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9楼2010-08-10 09:58:52
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
dongfup8939(金币+5):多谢。 2010-08-10 12:57:37
薰衣草儿(金币+1):欢迎参与讨论，高分子版奖励~ 2010-08-11 11:06:49
我觉得在相关函数的处理过程中能反映出来是不是有聚集，在选择相关时间结束位置的时候，选在相关函数刚走平的时候，粒径分布中就看不到大尺寸的灰尘。在走出平台后往后选一些，粒径分布中就能看到大尺寸的灰尘的样品峰。
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10楼2010-08-10 11:06:46
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