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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】熟悉DLS请进来，如何解释好呢：：TEM聚集； DLS....不聚集呢？
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dongfup8939

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】熟悉DLS请进来，如何解释好呢：：TEM聚集； DLS....不聚集呢？ 已有6人参与

知道这儿高手多。向大家请教。。
本人其中一步用DLS方法测PS 小球。仪器为ELS-8000, OTSUKA Electronics, Japan
审稿人很严谨，给了3个问题。
问题1：how was DLS done?
问题2：what standards were used?
问题3.：The TEM images sugget aggregated particles where as DLS does not ...explain.
第一个还行，测量方法都有。
   水稀释-----超声-----测量，以及一些参数
第二个标准如何回答呢？很迷糊。能这样简单回答？ Data analysis was  conducted  using a software  supplied by the manufacturer.
不晓得。似乎审稿人很看重。
第三个，说我的TEM粘结，而DLS没显示。
   透射中小球是有些连接，测量粒径为140左右。DLS,测出180+-40。
   我觉得，DLS,可能认定一些连接的为一个粒子所以，测出粒径稍大。
   如何回答妥善呢。
补充： 可能审稿人疑惑的是，
    理论上，透射中显示粒子聚集的话，
    DLS应该反映非常明显，
    即2个粒径分布，或粒径变大很多，
    而我是DLS数据几乎是实际大小,除了因水中链的扩展导致稍微增大外。
    简单地说，
   如何简明回答，TEM....聚集； DLS....不聚集呢？

[ Last edited by dongfup8939 on 2010-8-10 at 13:13 ]
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1楼 2010-08-09 21:06:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lee_yungjun

铁杆木虫 (小有名气)

第三个问题

dongfup8939(金币+10):多谢。 2010-08-10 10:16:17
DLS的粒径比TEM大是正常的，因为一般而言，TEM对电子密度高的区域很敏感，如果你的微粒有电子密度较低的壳层，那么得到的粒径会比实际粒径小一些，而DLS得到的是整个粒径，并且在溶液中因为有水合层的存在，DLS得到的粒径可能比实际的粒径要大一些。具体请参考以下文献：
J. Polym. Sci. Part A Polym. Chem. 2009, 47, 1811
Langmuir 2003, 19, 5517
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每天浑浑噩噩的过日子
5楼2010-08-10 09:05:13
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普通回帖

wfwpq

铁杆木虫 (著名写手)
dongfup8939(金币+8):多谢。 2010-08-09 23:36:14
第三个问题：
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak aggregation of the particle
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2楼2010-08-09 21:58:30
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zbfountain

金虫 (正式写手)
dongfup8939(金币+8):多谢。 2010-08-09 23:36:30
这个审稿人问的好细啊？是不是他自己不会做DLS，想学啊？

问题2，standards应该是问你测试的时候选用什么做标准物的吧。在设定SOP的时候，有个选项是问你的材料是什么，这个决定reflection index。我没有做过PS，但是我想你应该就是用PS做标准物的吧。

问题3，小球稍微有些连接，DLS应该是反映不出来的吧。和TEM的偏差肯定是会有的。但是你的结果，偏差不大啊。

我觉得没什么大问题，你怎么做的就怎么说好了。是审稿人太计较了。
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3楼2010-08-09 22:02:59
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dongfup8939

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wfwpq at 2010-08-09 21:58:30:
第三个问题：
The particle size observed with electron microscopy is often slightly smaller than the hydrodynamic diameter measured by DLS. This observation can be explained with occasional weak ag ...

weak aggregation is the KEY point，，occasional 不敢用，因为几张图上都是
10个以内的小球相互连接。但，仅仅是连接，能看清边缘，可否说DLS数据正好支持小球并非物理团聚，而仅仅是弱作用连接。
多谢。
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4楼2010-08-09 23:50:34
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dongfup8939

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lee_yungjun at 2010-08-10 09:05:13:
DLS的粒径比TEM大是正常的，因为一般而言，TEM对电子密度高的区域很敏感，如果你的微粒有电子密度较低的壳层，那么得到的粒径会比实际粒径小一些，而DLS得到的是整个粒径，并且在溶液中因为有水合层的存在，DLS得 ...

水合层。。
这两篇文献非常好。谢了。
审稿人疑惑的是，
一般推断，TEM聚集的话，DLS会变化很多，但我的没有
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6楼2010-08-10 10:29:11
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lee_yungjun

铁杆木虫 (小有名气)
dongfup8939(金币+2):多谢。 2010-08-10 13:30:39
做TEM时小球聚集不一定DLS也聚集
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每天浑浑噩噩的过日子
7楼2010-08-10 13:26:32
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nikazhou

铜虫 (小有名气)

TEMperature测量的是干态的样品

dongfup8939(金币+8):多谢。 2010-08-10 18:17:14
TEMperature测量的是干态的样品，由于干燥过程中溶剂的挥发造成的表面张力使微粒聚集，而DLS就是用来测试液体中微粒的水合半径的，能够很好地确定微粒是否聚集的一种测试手段，测试结果尺寸会大于TEM，同时聚合物微球在水中也会有一定的溶胀，尺寸也会比干燥的时候大。

[ Last edited by nikazhou on 2010-8-10 at 14:48 ]
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8楼2010-08-10 14:47:12
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
dongfup8939(金币+8):多谢 2010-08-12 07:50:09
dongfup8939(金币+6):多谢关注。 2010-08-12 07:56:25
楼上正解。TEM结果反映的是样品在界面上的干态状态，样品的分散状况与样品的处理和干燥方法相关，而DLS对应于溶液态中可能溶胀的颗粒，水合层受溶液离子强度、pH等因素影响，结果不一致是合理的。
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9楼2010-08-10 23:31:27
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futianhao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by lee_yungjun at 2010-08-10 09:05:13
DLS的粒径比TEM大是正常的，因为一般而言，TEM对电子密度高的区域很敏感，如果你的微粒有电子密度较低的壳层，那么得到的粒径会比实际粒径小一些，而DLS得到的是整个粒径，并且在溶液中因为有水合层的存在，DLS得到 ...

如果混合溶剂比如水和异丁醇用DLS测其partiles size,还能用TEM验证吗？
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10楼2013-05-24 05:13:32
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