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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 多糖质谱分析求助，差68
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 多糖质谱分析求助，差68 已有1人参与

前几天提纯了几个多糖，今天去打了ESI-MS，做出来的图总体还不错，不过都有个规律，是峰之间基本都差68，现在还没有做NMR和单糖组成，请教下大家不知道有没有这方面的经验，此68的片段为何物呢？十分困惑。。。
ps:之前用HPLC测过一下这个糖的分子量，大概在33万，这次只是打出了其中的一部分片段。
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
1楼 2012-03-28 17:02:29
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回帖置顶 ( 共有1个 )

ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
ppt1210: 回帖置顶 2012-03-29 12:38:51
今天又跑去LC-MS那边了，证实了一下，这个样品有问题，打出来的不是我的sample，真是不好意思。。68的是 COOHNa
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
6楼2012-03-29 12:38:46
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普通回帖

iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-03-28 22:50:25
68是 （CH2)3CN 有没有可能是有Na，去掉23,就是45，COOH，C2H5O就靠谱了
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2楼2012-03-28 20:28:50
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sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ppt1210: 金币+1, ★有帮助 2012-03-28 21:57:55
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-03-28 22:50:14
68是否可能是C4H4O呢？这个是68.0262
个人觉得多糖有N好像不太可能。如果说有Na，也说不通，因为每个都相差68，不能说每个峰都比前面一个峰多一个Na吧？那整个分子里面得有多少个Na啊。。。
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3楼2012-03-28 21:49:40
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sbffgef298 at 2012-03-28 21:49:40:
68是否可能是C4H4O呢？这个是68.0262
个人觉得多糖有N好像不太可能。如果说有Na，也说不通，因为每个都相差68，不能说每个峰都比前面一个峰多一个Na吧？那整个分子里面得有多少个Na啊。。。

这个我也说不明白，不过配的溶液里面是有Na的，0.25 M的NaCl ，N的话会不会是NAc呢？
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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
4楼2012-03-28 21:57:40
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
ppt1210: 金币+1, ★有帮助, 嗯，我也觉得C4H4O可能性不大，毕竟这是多糖，因为多糖中是存在N-乙酰葡萄糖的，所以现在我在朝这方面努力 2012-03-28 22:44:32
C4H4O的不饱和度太高，不太可能吧，Na是指MS仪器里会有Na干扰，我也不是做质谱的，我也觉得有N不靠谱，看看有没有做质谱的虫子来答疑
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5楼2012-03-28 21:59:44
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houpengyi

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ppt1210 at 2012-03-29 12:38:46
今天又跑去LC-MS那边了，证实了一下，这个样品有问题，打出来的不是我的sample，真是不好意思。。68的是 COOHNa

您好 这个问题我今天也遇到了 不过距离你发表的帖子已经过去了4年了 我今天做的样品是一个氨基葡萄糖 质谱在负离子模式下出现了一系列的相差67.98743的离子 这一簇离子中分子量最小的离子为112.98561 推测为一分子三氟乙酸 其余的离子都是在三氟乙酸的基础上加上了COOHNa 感谢你提供的信息 经过分子式拟合 确实相差的基团为COOHNa 由于我测试过很多样品 只有在测试这个氨基葡萄糖的时候出现了这个现象 所以我怀疑这个系列的峰还是在合成的过程中引入的杂质 但是我想请教一下 如果基团是COOHNa 这样的基团怎么样加上去呢？
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7楼2016-03-10 13:05:20
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)
这个我当时也没有能够解决，后来就放下没再继续做啦，不好意思

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我对人生无悔，奈何心中有愧。。。
8楼2016-03-10 14:16:49
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麻豆文旦

禁虫
本帖内容被屏蔽
9楼2022-05-09 11:28:03
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