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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 多糖质谱分析求助,差68 已有1人参与

前几天提纯了几个多糖,今天去打了ESI-MS,做出来的图总体还不错,不过都有个规律,是峰之间基本都差68,现在还没有做NMR和单糖组成,请教下大家不知道有没有这方面的经验,此68的片段为何物呢?十分困惑。。。
ps:之前用HPLC测过一下这个糖的分子量,大概在33万,这次只是打出了其中的一部分片段。
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我对人生无悔,奈何心中有愧。。。
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回帖置顶 ( 共有1个 )

ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

ppt1210: 回帖置顶 2012-03-29 12:38:51
今天又跑去LC-MS那边了,证实了一下,这个样品有问题,打出来的不是我的sample,真是不好意思。。68的是 COOHNa
我对人生无悔,奈何心中有愧。。。
6楼2012-03-29 12:38:46
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普通回帖

iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-03-28 22:50:25
68是 (CH2)3CN 有没有可能是有Na,去掉23,就是45,COOH,C2H5O就靠谱了
2楼2012-03-28 20:28:50
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sbffgef298

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ppt1210: 金币+1, 有帮助 2012-03-28 21:57:55
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助~ 欢迎常来分析版~ ^^ 2012-03-28 22:50:14
68是否可能是C4H4O呢?这个是68.0262
个人觉得多糖有N好像不太可能。如果说有Na,也说不通,因为每个都相差68,不能说每个峰都比前面一个峰多一个Na吧?那整个分子里面得有多少个Na啊。。。
3楼2012-03-28 21:49:40
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sbffgef298 at 2012-03-28 21:49:40:
68是否可能是C4H4O呢?这个是68.0262
个人觉得多糖有N好像不太可能。如果说有Na,也说不通,因为每个都相差68,不能说每个峰都比前面一个峰多一个Na吧?那整个分子里面得有多少个Na啊。。。

这个我也说不明白,不过配的溶液里面是有Na的,0.25 M的NaCl ,N的话会不会是NAc呢?
我对人生无悔,奈何心中有愧。。。
4楼2012-03-28 21:57:40
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iris1024

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


ppt1210: 金币+1, 有帮助, 嗯,我也觉得C4H4O可能性不大,毕竟这是多糖,因为多糖中是存在N-乙酰葡萄糖的,所以现在我在朝这方面努力 2012-03-28 22:44:32
C4H4O的不饱和度太高,不太可能吧,Na是指MS仪器里会有Na干扰,我也不是做质谱的,我也觉得有N不靠谱,看看有没有做质谱的虫子来答疑
5楼2012-03-28 21:59:44
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houpengyi

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ppt1210 at 2012-03-29 12:38:46
今天又跑去LC-MS那边了,证实了一下,这个样品有问题,打出来的不是我的sample,真是不好意思。。68的是 COOHNa

您好 这个问题我今天也遇到了 不过距离你发表的帖子已经过去了4年了 我今天做的样品是一个氨基葡萄糖 质谱在负离子模式下出现了一系列的相差67.98743的离子 这一簇离子中分子量最小的离子为112.98561 推测为一分子三氟乙酸 其余的离子都是在三氟乙酸的基础上加上了COOHNa 感谢你提供的信息 经过分子式拟合 确实相差的基团为COOHNa 由于我测试过很多样品 只有在测试这个氨基葡萄糖的时候出现了这个现象 所以我怀疑这个系列的峰还是在合成的过程中引入的杂质 但是我想请教一下 如果基团是COOHNa 这样的基团怎么样加上去呢?
7楼2016-03-10 13:05:20
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ppt1210

至尊木虫 (著名写手)

这个我当时也没有能够解决,后来就放下没再继续做啦,不好意思

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我对人生无悔,奈何心中有愧。。。
8楼2016-03-10 14:16:49
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9楼2022-05-09 11:28:03
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