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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 残留溶剂测定中定量限达不到
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安百锋

新虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂测定中定量限达不到 已有6人参与

紧急求助，我在做一个原料药，其中含有基因毒性杂质-甲磺酸酯类，采用GC进行测定。由于基因毒的限度非常小（折算后限度为0.006%），所以做定量限时，甲磺酸甲酯怎么也检测不到，其中我试过顶空进样，效果不如溶液直接进样法。这个原料药溶解情况又非常特殊，水、乙腈等都不好溶，唯一在DMF、DMSO中易溶，但也仅仅达到0.1g/ml。现在我都没有办法了。
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1楼 2014-09-20 09:48:05
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
增加进样体积啊，最终目的是增加进样量，浓度上不去就增加进样体积好了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-09-20 10:53:23
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
增加进样体积，不分流进样，或者是小分流比进样就可以了
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-20 15:41:14
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个一般用GC-MASS做的。你这个还好吧，有60ppm，还有1ppm的。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-09-20 15:49:07
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的色谱柱是什么固定相的？什么规格？这个很重要，会影响到灵敏度的
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人生若只如初见...
5楼2014-09-22 10:16:43
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
给楼主一篇衍生文献参考一下，我做甲磺酸达比加群酯的原料药的时候遇到了这个问题，验证用这个方法已经做完了，线性回收率都不错

http://pan.baidu.com/s/1gd3SEnL
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6楼2014-09-22 12:19:04
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honghao81_2007

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

欧洲药典EP8.0,检验甲磺酸酯类用的就是气质联用。这是个检验的趋势，现在对检验的要求越来越高，气质联用也要普及到一般的生产企业了。
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7楼2014-10-31 09:56:47
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