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dejiel

金虫 (小有名气)

[求助] 1,4-二溴丁烷溶剂残留的检测方法 已有1人参与

有谁做过1,4-二溴丁烷残留的？限度是多少？有什么参考文献之类的吗？
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1楼 2014-04-07 08:53:10
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dejiel(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-04-15 12:02:10
限度是按你那个药的最大日剂量算的！！！加入我现在做的一个最大日剂量是30mg/Day,
指南规定，每天毒性杂质摄入量不超过1.5μg/Day.
计算得到，
浓度限度（ppm）= 1.5/0.03= 50 ppm
如果检测结果小于标准的30%，可以不定于标准中，否则，还要定入标准中。所以限度就应该是15ppn。
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2楼2014-04-07 13:59:45
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dejiel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 回眸醉倾城 at 2014-04-15 18:42:48
当然直接进样了！！顶空做不到那么低的定量限的！！...

哦，我现在做的空白也出峰，对照嘛，本来就很小，和空白差不多了，看来溶剂不太合适。你用的是DMSO\DMF?
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8楼2014-04-17 13:49:31
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普通回帖

gfshksdl

新虫 (小有名气)
按最大日剂量算
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3楼2014-04-08 12:17:49
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dejiel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 回眸醉倾城 at 2014-04-07 13:59:45
限度是按你那个药的最大日剂量算的！！！加入我现在做的一个最大日剂量是30mg/Day,
指南规定，每天毒性杂质摄入量不超过1.5μg/Day.
计算得到，
浓度限度（ppm）= 1.5/0.03= 50 ppm
如果检测结果小于标准的30%， ...

你好，请问，50ppm是按毒性杂质计算的，百度上也没说明是毒性杂质，相关的介绍也很少，您确定是按毒性杂质计算吗？
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4楼2014-04-12 10:18:26
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dejiel at 2014-04-12 10:18:26
你好，请问，50ppm是按毒性杂质计算的，百度上也没说明是毒性杂质，相关的介绍也很少，您确定是按毒性杂质计算吗？...

是的！！我们最近做的一个项目就有1,4-二溴丁烷，残留量就是按照毒性杂质控制的！！！
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5楼2014-04-14 09:35:57
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dejiel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 回眸醉倾城 at 2014-04-14 09:35:57
是的！！我们最近做的一个项目就有1,4-二溴丁烷，残留量就是按照毒性杂质控制的！！！...

你的条件方便透露吗？我做出来的很小。你用的是顶空还是直接进样？样品是可溶的还是不溶的？
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6楼2014-04-14 13:31:02
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dejiel at 2014-04-14 13:31:02
你的条件方便透露吗？我做出来的很小。你用的是顶空还是直接进样？样品是可溶的还是不溶的？...

当然直接进样了！！顶空做不到那么低的定量限的！！
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7楼2014-04-15 18:42:48
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dejiel at 2014-04-17 13:49:31
哦，我现在做的空白也出峰，对照嘛，本来就很小，和空白差不多了，看来溶剂不太合适。你用的是DMSO\DMF?...

你是用什么溶的1,4-二溴丁烷啊？？对照溶液配了多大浓度？是按限度配的吗？
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9楼2014-04-17 16:20:15
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dejiel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 回眸醉倾城 at 2014-04-17 16:20:15
你是用什么溶的1,4-二溴丁烷啊？？对照溶液配了多大浓度？是按限度配的吗？...

我用的是DMSO作为溶剂，对照溶液我配成了2.5ug/ml，我的样品取了0.5g到了10ml的量瓶，是完全按照限度配制的。空白出峰，而且空白不太平行，影响它的测定。
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10楼2014-04-21 09:10:34
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