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shan_gao木虫 (小有名气)
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[求助]
高效液相色谱求助 已有1人参与
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哪位行家虫友帮忙解惑下： 我用的是安捷伦1200的液相色谱仪，色谱柱是10cm的短柱子，流动相用的是乙腈-磷酸盐混合溶液（另有离子对试剂）。图中A是标准品的色谱图（两种标准品混合溶液，是无机盐），柱温30度。B是我的样品在与A相同条件下测定的色谱图，柱温也是30度。C是在与A相同条件下测定的色谱图，柱温是45度。简而言之，就是A是混合标准品的图，B和C是同一份样品在不同温度下测的色谱图。峰1是我要测定的峰。 我的疑惑问题： 1、现在图中是均有倒峰出现，样品比标准品明显的多，是什么原因导致的倒峰出现并且这么严重呢？ 2、标准品中能看到峰2的存在，样品中也有。这个峰2我搞不清楚是什么原因，是我的标准品不纯吗？还是仪器检测器的原因（因为这个峰2随着温度的升高感觉跟峰1 分开了，但是总觉得不是一个正常出峰的峰形）？或者其他我不知道的原因呢？ 3、是这个图之外的问题，我在升温柱子后，测定样品什么的都很正常，当天做完后系统柱子均有冲洗平衡，然后走的时候将仪器关掉了，第二天来了之后却发现柱压变高了，考虑可能是柱子里残留了流动相的盐没有冲干净，于是就用95的水一直在冲洗柱子，后来问了柱子那边的工程师给与的建议也是95水低流速冲，冲了一天一夜了，柱压降了20多bar，后来由于仪器使用问题就没在继续冲柱子了，现在用95的乙腈和5的水保存着柱子。工程师说柱子最高承受温度是45度。我用的45度应该不会把柱子坏了吧？后来上网查到说离子对试剂对柱子有不可逆的伤害，难道是我加了离子对试剂的原因吗？现在好担心这个柱子，老板新买的刚出来的柱子给我用，别毁在了我的手里……我接下下来还是要继续冲我的柱子吗？该怎么办呢？  我是新手，第一次做的液相，很多问题不懂  ，也可能存在一些不恰当的表述，望虫友谅解并给与指导。 非常感谢！  图片.png |
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4楼2014-09-18 18:20:05
jixfeng
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【答案】应助回帖
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shan_gao: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-17 14:41:53
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1.225nm 波长不是很高，再加有离子对试剂，磷酸盐，可以说你的基线本底就比较高，只不过你归零后显示为o附近罢了。所以有任何比流动相响应低的组分出来显示出来的就是倒峰。对照品中为溶剂峰倒峰，样品中2.3min，4min的倒峰应为样品中的组份。 2. 那个不一定是“杂质”，建议更改一下离子对浓度看看.但然也有可能是杂质,显示此体系不适合此杂志，导致严重前沿。 3.查看一下是不是仪器管路有点堵了，95%的水对如今的柱子一般没得问题。45℃也是可以耐受的。是在是堵了的话，反过来小流速冲冲就好。离子对试剂要好好用纯有机相冲冲。 |
2楼2014-09-17 12:15:05
shan_gao
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3楼2014-09-18 16:39:13
10