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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 小试到中试要注意些什么
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東方朔

新虫 (初入文坛)

[交流] 小试到中试要注意些什么 已有13人参与

做的小试结果还不错，但是放大到中试效果就很差，放大倍数差不多200倍，是不是太大了
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1楼 2014-09-01 15:28:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 東方朔 at 2014-09-02 09:22:34
我们这一步是一个酯化反应，目标产物是一个二酯，您觉得会不会是温度或者别的方面的原因...

酯化反应是不是需要回流分水呢？如果需要的话，分水装置的可靠程度是不是发生了变化呢？还有平衡移动怎么考虑的呢？
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不坠青云之志
6楼2014-09-02 09:59:05
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yubaohua

木虫 (小有名气)
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tyhjqxbz: 金币+1, 鼓励发帖交流求助，常来工艺技术版 2014-09-01 19:29:41
可以一步一步来，先10倍，20倍，50倍........
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前途一片光明！！
2楼2014-09-01 15:36:02
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
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tyhjqxbz: 金币+1, 鼓励发帖交流求助，常来工艺技术版 2014-09-01 19:29:45
不是放多大的问题，关键是放大过程中，哪些因素发生了变化？
比如说搅拌速度肯定不如小试，那么如果对搅拌效果要求高的反应，就要特别考虑；
比如说降温升温过程，肯定慢下来了，所以如果剧烈的放热或者需要快速升温的反应，就需要特殊考虑
比如混合效果，等等
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不坠青云之志
3楼2014-09-01 16:54:43
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yubaohua at 2014-09-01 15:36:02
可以一步一步来，先10倍，20倍，50倍........

当时因为小试有过不错的结果，所以主管就信心满满地来了一次200倍放大，结果比较惨淡，预计出3公斤最后出了几百克
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4楼2014-09-02 08:54:02
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by keailinger at 2014-09-01 16:54:43
不是放多大的问题，关键是放大过程中，哪些因素发生了变化？
比如说搅拌速度肯定不如小试，那么如果对搅拌效果要求高的反应，就要特别考虑；
比如说降温升温过程，肯定慢下来了，所以如果剧烈的放热或者需要快速升 ...

我们这一步是一个酯化反应，目标产物是一个二酯，您觉得会不会是温度或者别的方面的原因
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5楼2014-09-02 09:22:34
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bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-02 23:01:02
放大100倍，200倍应该是很正常的。关键是你小试做完后，制定的中试放大工艺是否充分考虑到放大后工艺参数的控制和小试是否有偏差，如果有偏差，偏差是否在可控范围内。如果研发人员有丰富的研发中试生产经验，在小试研发完成后，就能制定出合理的中试放大工艺，中试放大成功率就比较高。
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7楼2014-09-02 11:56:06
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bingdao110 at 2014-09-02 11:56:06
放大100倍，200倍应该是很正常的。关键是你小试做完后，制定的中试放大工艺是否充分考虑到放大后工艺参数的控制和小试是否有偏差，如果有偏差，偏差是否在可控范围内。如果研发人员有丰富的研发中试生产经验，在小试 ...

应该是没有考虑完全，而一时也找不到问题出在哪里
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8楼2014-09-02 12:36:04
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406355686

木虫 (小有名气)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-02 23:01:08
中试就3公斤？那平时小试的批量有多少？
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9楼2014-09-02 18:35:08
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406355686

木虫 (小有名气)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-02 23:01:13
这一步产品是固体还是液体哦？酯化反应有没有可能冷凝器里带进水了？
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10楼2014-09-02 18:38:23
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