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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 小试到中试要注意些什么
汕头大学海洋科学接受调剂
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bushweiyi

新虫 (初入文坛)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-02 23:01:19
1.分析产物，是没反应完还是有杂志生成？如果是有杂质生成的话，就按楼上的说的找反应中出现与小试不同的地方，比如滴加过快，搅拌不够彻底，温度没控制好，等等出现的不确定因素：如果是反映 不完，可能是时间问题，或者时间到了就是反应不完，有可能是温度(温度影响反应分子间的键能)有可能反应不具体；2.不要一次性放大太多倍，慢慢来；3找外部原因，就是操作上不同；4考虑原料反应试剂的问题，是否与原来相同。
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11楼2014-09-02 22:20:54
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你家阳台673

至尊木虫 (著名写手)

制剂高级研究员
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-02 23:01:24
中试不是简单的体积放大，而是了解其中原理，以及相关影响因素。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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身安不如心安，屋宽不如心宽！
12楼2014-09-02 22:33:44
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 406355686 at 2014-09-02 18:35:08
中试就3公斤？那平时小试的批量有多少？

小试投料一般25克，中试投了5公斤
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13楼2014-09-03 14:11:03
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 406355686 at 2014-09-02 18:38:23
这一步产品是固体还是液体哦？酯化反应有没有可能冷凝器里带进水了？

产品应该是要固体的，但是有溶剂蒸不掉只能是油状的
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14楼2014-09-03 14:12:53
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dgtgnui

银虫 (小有名气)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-03 23:08:55
小试和中试的主要差异，1、物料差异，中试前需要用准备中试的原料小试一次；2、设备差异，小试一般在烧瓶里，搅拌可充分均匀，冷却加热速度较快，中试一般在反应釜中，搅拌、加热、冷却都与小试有差异，在实验室里模拟中试的搅拌效果，加热冷却的时间模拟一下3、温度控制，在实验室小，温度易精确控制，大生产不易控制。实验室不易发现放热，一般我们会有2L的烧瓶模拟一下4、中间控制，一定要加强中试的中间物料取样，这样发生问题才知道是发生在哪一阶段。
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15楼2014-09-03 14:25:17
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123-happy

木虫 (著名写手)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-03 23:09:01
先模拟一下，看看化学平衡

[ 发自小木虫客户端 ]
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123
16楼2014-09-03 14:28:18
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dy_coconut

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by yubaohua at 2014-09-01 15:36:02
可以一步一步来，先10倍，20倍，50倍........

现实可不是你这么理想化的，工厂的中试设备可没有这么完善的…………
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有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
17楼2014-09-03 14:28:43
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太-阳-雨

木虫 (正式写手)

小木虫
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-03 23:09:08
引用回帖:
13楼: Originally posted by 東方朔 at 2014-09-03 14:11:03
小试投料一般25克，中试投了5公斤...

10,50,100,500,之后投三公斤还是有新问题的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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怀着不同的梦想，过着相似的人生
18楼2014-09-03 14:49:21
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406355686

木虫 (小有名气)
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scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-03 23:09:13
引用回帖:
14楼: Originally posted by 東方朔 at 2014-09-03 14:12:53
产品应该是要固体的，但是有溶剂蒸不掉只能是油状的...

有没有可能生成杂质了？或者析晶溶剂没选好哦？
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19楼2014-09-03 18:27:06
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東方朔

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by bushweiyi at 2014-09-02 22:20:54
1.分析产物，是没反应完还是有杂志生成？如果是有杂质生成的话，就按楼上的说的找反应中出现与小试不同的地方，比如滴加过快，搅拌不够彻底，温度没控制好，等等出现的不确定因素：如果是反映 不完，可能是时间问题 ...

原料肯定不一样了，感觉中试的要粗糙一点，滴加时间也是按照小试来的，可能是这些原因
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20楼2014-09-04 10:07:45
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