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jiangyanqiu

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助关于含量测定实验遇到的问题~~ 已有2人参与

分到了一些单体,想做含量测定方面的实验,问题1:供试品溶液的制备方法和色谱条件应该先考察哪一个呢?
问题2:我现在开始做实验了。是先考察的供试品溶液的制备方法中的第一个提取方式的考察(热回流、超声、冷浸)进安捷伦液相,峰很多。我是不是该把我的单体在进液相走一下呢,可是我的单体量有限,后面还要做方法学考察呢,现在我该怎么办呢?
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lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-22 16:23:58
先考察供试品溶液的制备方法,因为中药成分很复杂,所以不同的制备供试品的方法(比如样品的提取方式,提取溶剂等)对各种成分的溶出程度是不一样的,你可以先各种方法都尝试一遍,然后进液相,在用你的标准品去比对,粗略估计哪种方法制备能够更多地提取出你的标准品。
找到制备方法后,再对色谱条件进行调整,让峰与峰之间尽可能分开。
3楼2014-08-22 12:14:38
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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-22 16:23:38
中药的情况不清楚,给点化药的情况供参考,一般要先确定样品的制备方法也就是获得较合适的样品,而分析方法先初步摸索,可以用于检测即可,当样品各方面达标了,再采用该成熟的样品进行方法学验证。总体说来,样品本身的问题都还很多的情况下,做方法学意义不大

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青春无悔
2楼2014-08-22 10:30:32
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jiangyanqiu

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lygbxq at 2014-08-22 12:14:38
先考察供试品溶液的制备方法,因为中药成分很复杂,所以不同的制备供试品的方法(比如样品的提取方式,提取溶剂等)对各种成分的溶出程度是不一样的,你可以先各种方法都尝试一遍,然后进液相,在用你的标准品去比对 ...

谢谢~~我用三种提取方式对药材进行提取,进液相发现色谱图大致都一样的,我现在不知道怎么判断哪种提取方法好一些?有什么好的建议吗?谢谢啦
认真做好每一件事情!!!
4楼2014-08-22 13:46:03
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jiangyanqiu

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangyc3 at 2014-08-22 10:30:32
中药的情况不清楚,给点化药的情况供参考,一般要先确定样品的制备方法也就是获得较合适的样品,而分析方法先初步摸索,可以用于检测即可,当样品各方面达标了,再采用该成熟的样品进行方法学验证。总体说来,样品本 ...

谢谢`~
认真做好每一件事情!!!
5楼2014-08-22 13:47:59
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