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求助液相色谱测定激素遇到的一些问题，请知道的人回答哈~~ 已有2人参与
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一、切换波长法是怎样做的呢？用安捷伦1260可以做切换波长吗？ 二、在分析完样品后，冲洗系统时，可以先把仪器那边的自动进样器电源先关了吗？ 三、为什么4种物质（IAA GA3 ABA ZR）分离开了，可是色谱图上的峰纯度却不达标？如何提高峰纯度呢？而且谱图上还有许多不知道的非常小的峰？ 四、如何减少死体积？ 五、安捷伦1260自动进样器已经出现了4次错误提示，化学工作站上进样器模块离线，其中两次泵压大增，流速骤降为0ml/min，另外两次出问题时，流速和泵压都正常，请问这是为什么？（我的流动相体系是：甲醇——水（含0.075%的冰乙酸）） 六、在用激素标样（混标）摸索色谱条件的时候，需要设置乘积因子和稀释因子吗？是设置为1还是0呢？ 七、在液相C18的色谱柱上，各物质的出峰顺序与其分子式内的C原子个数有关系吗？ 八、在最后冲洗系统时，已把UV灯关闭，DAD信号线为什么还会有一些较大的小峰呢？ 九、等吸收图是做什么用的呢？怎么看？ 十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流动相会产生沉淀吗？如何冲洗和平衡进样环境呢？ 十一、标样需不需要用0.45um针头式过滤器过滤？ |
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【答案】应助回帖
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二、在分析完样品后，冲洗系统时，不可以先把仪器那边的自动进样器电源； 三、4种物质（IAA GA3 ABA ZR）分离开了，但是色谱图上的设置的纯度阈值过大，可能会导致峰纯度却不达标； 五、最好打老A的400电话，您的现象确实很诡异，估计您的样品有点脏；您的流动相是不是有四氢呋喃？ 六、在用激素标样（混标）摸索色谱条件的时候，不需要设置乘积因子和稀释因子，默认值是多少就是多少； 七、在液相C18的色谱柱上，各物质的出峰顺序与其分子式内的C原子个数没有关系，只与分子结构和流动相组成有关； 九、等吸收图可以用来找不同物质的最大吸收波长，一般用在摸方法阶段； 十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流动相不会产生沉淀，在平衡和冲洗阶段请用甲醇-水（85:15）至少冲30分钟； 十一、标样看情况，如果是中检所或者USP的，我觉得不需要过滤，如果是自己合成的，还是需要用0.45um针头式过滤器过滤 |
2楼2014-05-07 21:41:24
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