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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱测定激素遇到的一些问题，请知道的人回答哈~~
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相色谱测定激素遇到的一些问题，请知道的人回答哈~~已有2人参与

一、切换波长法是怎样做的呢？用安捷伦1260可以做切换波长吗？

二、在分析完样品后，冲洗系统时，可以先把仪器那边的自动进样器电源先关了吗？

三、为什么4种物质（IAA GA3 ABA ZR）分离开了，可是色谱图上的峰纯度却不达标？如何提高峰纯度呢？而且谱图上还有许多不知道的非常小的峰？

四、如何减少死体积？

五、安捷伦1260自动进样器已经出现了4次错误提示，化学工作站上进样器模块离线，其中两次泵压大增，流速骤降为0ml/min，另外两次出问题时，流速和泵压都正常，请问这是为什么？（我的流动相体系是：甲醇——水（含0.075%的冰乙酸））

六、在用激素标样（混标）摸索色谱条件的时候，需要设置乘积因子和稀释因子吗？是设置为1还是0呢？

七、在液相C18的色谱柱上，各物质的出峰顺序与其分子式内的C原子个数有关系吗？

八、在最后冲洗系统时，已把UV灯关闭，DAD信号线为什么还会有一些较大的小峰呢？

九、等吸收图是做什么用的呢？怎么看？

十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流动相会产生沉淀吗？如何冲洗和平衡进样环境呢？

十一、标样需不需要用0.45um针头式过滤器过滤？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
1楼2014-05-07 21:16:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 你们两这是配合默契啊 2014-05-08 09:19:24
1、切换波长在方法设置里面，有个波长事件，可以设置
4、减少死体积就是需要尽量减少泵出口到检测器之间的管路长度或者管子内径。
8、关掉UV，理论上已经是不能有信号的，如果还是采集的话，会出现峰，那是系统峰，并不是所说的样品峰。

其余的楼上均解决，我就不多说了
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3楼2014-05-07 22:22:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-05-08 09:19:37
二、在分析完样品后，冲洗系统时，不可以先把仪器那边的自动进样器电源；
三、4种物质（IAA GA3 ABA ZR）分离开了，但是色谱图上的设置的纯度阈值过大，可能会导致峰纯度却不达标；
五、最好打老A的400电话，您的现象确实很诡异，估计您的样品有点脏；您的流动相是不是有四氢呋喃？
六、在用激素标样（混标）摸索色谱条件的时候，不需要设置乘积因子和稀释因子，默认值是多少就是多少；
七、在液相C18的色谱柱上，各物质的出峰顺序与其分子式内的C原子个数没有关系，只与分子结构和流动相组成有关；
九、等吸收图可以用来找不同物质的最大吸收波长，一般用在摸方法阶段；
十、含0.075%的冰乙酸水溶液做流动相不会产生沉淀，在平衡和冲洗阶段请用甲醇-水（85:15）至少冲30分钟；
十一、标样看情况，如果是中检所或者USP的，我觉得不需要过滤，如果是自己合成的，还是需要用0.45um针头式过滤器过滤
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2楼2014-05-07 21:41:24
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水中月佳月影

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-07 21:41:24
二、在分析完样品后，冲洗系统时，不可以先把仪器那边的自动进样器电源；
三、4种物质（IAA GA3 ABA ZR）分离开了，但是色谱图上的设置的纯度阈值过大，可能会导致峰纯度却不达标；
五、最好打老A的400电话，您的 ...

谢谢~~但还是有些没搞懂：
一、在分析完样品后，冲洗系统时，为什么不可以先把仪器那边的自动进样器电源关掉呢？
三、怎样设置才不会使色谱图上的设置的纯度阈值过大？这个纯度阈值多少才合适要怎样看呢？
五、我的样品是标样混标，应该不会脏吧  我都是都色谱纯级的甲醇配的标样呀，我的流动相是甲醇——水（含0.075%的冰乙酸），没有四氢呋喃。
九、一个等吸收图是说对应一张色谱图，还是说只对应色谱图上的某个峰？
十一、中检所或者USP是什么意思呀？
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非常感谢各位帮忙回帖出主意的朋友们，谢谢你们的热心帮忙~~
4楼2014-05-08 23:49:41
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 水中月佳月影 at 2014-05-08 23:49:41
谢谢~~但还是有些没搞懂：
一、在分析完样品后，冲洗系统时，为什么不可以先把仪器那边的自动进样器电源关掉呢？
三、怎样设置才不会使色谱图上的设置的纯度阈值过大？这个纯度阈值多少才合适要怎样看呢？
五、 ...

一、仪器是用网线连接，你关了一个后，整个系统就断网了，仪器也就不收控制了，所以不要断自动进样器的电；
九、一个等吸收图不是一张色谱图；
十一、中检所指中国药品与生物制品鉴定所、USP只从美国FDA买的标品，如果您的对照品是从上述两个地方买的，就不用过滤
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5楼2014-05-09 12:13:26
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