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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 有关水样总磷的测定
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raosuping

铁虫 (小有名气)

[交流] 有关水样总磷的测定

做了将近一个月的总磷沉积特性的实验
遇到各种各样的问题，希望能与大家探讨：
1、磷酸二氢钾标准储备液能保存多久？
        我们基本都是一星期配一次，不知道能不能更长点..
2、水样消解液过二硫酸钾（K2S2O4)高温条件下易分解，但在常温下又难溶，低温还容易结晶，该怎么处理？
        我们在50℃烤箱加热，搅拌，溶解，不知影响大不大。。
3、抗坏血酸现配现用，很麻烦，在遮光、条件下，能否隔天使用？
        我们几乎天天配
4、移液管在吸取溶液时，不需要把底部的溶液吹出，是这样吗？
5、为什么每次按照国标做的吸光度值，都不一样，排除人为操作失误，还有可能是什么原因呢？
6、还有，大家做的标曲相关性一般是多少，能达到三个9或四个9么？
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1楼2012-03-30 19:30:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

macjr

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
ymnh: 金币+1, 积极，欢迎常来 2012-04-02 12:47:48
raosuping: 金币+10, 真心感谢您用心的回复！ 2012-04-02 17:02:45
磷酸二氢钾这个东西我们是放到冰箱内的，但是国标上的没说，抗坏血酸放到冰箱里，放在棕色瓶中，移液管的话如果标有吹，那就吹，一般不用吹的，吸光度的话，测总磷，最好是每次测水样的时候做一次标线，而且对于同一个水样，同一管比色管当中的溶液，测得的吸光度也不一样，我们用的是安捷伦的cary50.标线的话我是能做到的。。这个还是比较简单的，总磷的标线是比较简单，不是总氮，对药品的要求太严格。用水的话用去离子水好了。溶解过硫酸钾的话在40度水浴还可以溶解的，我是加热到50度水浴，在新国标测总氮的时候说了。。
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2楼2012-04-02 12:45:37
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来 2012-04-08 12:22:15
raosuping: 金币+5, 真心感谢！ 2012-04-13 16:36:28
磷酸二氢钾标准储备液的储存不要超过三天吧 它很容易长菌的 放冰箱里面可以稍微减缓它长菌的速度 AA浓度如果不是太大 低温避光保存 两天之内使用 浓度的变化不是很大 原来我们做电化学实验时就是两天一换 移液管上如果写的有“吹”字才吹 现在的移液管一般是不需要吹的哈 但要把移液管的管口在容量瓶的瓶口贴着玻璃旋转一圈 稀释时再用水冲洗瓶口一下 这样移液会更准确点  每次的吸光度不同很正常啊 这个是随机误差吧 相关系数达到4个9很难吧 R^2能达到两个9就可以吧 开方后达到三个9
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5楼2012-04-07 22:56:36
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星空之辉

木虫 (正式写手)
★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
1.可以长久保存。2.我们实验室是在70度的时候加热搅拌。3.抗坏血酸不必天天配，但也不能长久保存，保存的好的话一个星期应该没问题。对于隔天的抗坏血酸你可以使用前观察一下。正常的抗坏血酸应该像鸡蛋清的颜色，要是开始发黄了，那就说明已经被还原了，就不能用了。4.这个我记不清了，我印象中是不用吹的，因为制造仪器的时候已经把这个误差算在里面了。具体你可以百度。5.可能你倒在比色皿中的溶液不均匀呢，而且你的平时实验测出的结果也基本不可能一样，这就是误差啊！误差不能被消除，但可以减小！6.标曲一般两个9以上就可以了，你要是能做到四个9那你真的很厉害！你的问题好多啊，终于说完了~
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9楼2013-04-27 22:50:10
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yujing861213

新虫 (初入文坛)
★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
你有做总磷测定的具体步骤不？想请教些问题
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6楼2012-09-20 15:45:43
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TonyGeN

版主 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
vaughn: 金币+5, 给出不收金币的文献 2012-09-20 21:02:04
引用回帖:
6楼: Originally posted by yujing861213 at 2012-09-20 15:45:43
你有做总磷测定的具体步骤不？想请教些问题

参照水和废水监测分析方法
http://kuai.xunlei.com/d/GIKXUCRDEOGD?p=130497
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7楼2012-09-20 20:20:37
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pkuer

禁虫 (知名作家)
★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2013-04-27 10:49:41
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jingoole

金虫 (小有名气)
★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星空之辉 at 2013-04-27 22:50:10
1.可以长久保存。2.我们实验室是在70度的时候加热搅拌。3.抗坏血酸不必天天配，但也不能长久保存，保存的好的话一个星期应该没问题。对于隔天的抗坏血酸你可以使用前观察一下。正常的抗坏血酸应该像鸡蛋清的颜色，要 ...

标准曲线一般是3个9，只有很少情况下会低于这个标准。一般的实验都能达到，个别难搞的可以降低要求。但2个9多点的曲线一般还是不要用的好。
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10楼2013-05-21 10:22:47
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brooks111

金虫 (著名写手)
★ ★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
bestlike: 金币+1, 交流积极！ 2013-05-21 12:11:32
可以从国家标准物质中心买标样配标准溶液，这样既准确又省事儿。
过硫酸钾超过60度会分解，建议用40度水浴加热溶解结晶后的过流酸钾。
抗坏血酸可以隔天使用，但不要间隔时间太长。
移液管上写“吹”的就吹，不写的就不用。
每次有差别很正常，只要不大就可以，水，药品，环境条件，分光光度计都有影响。
三个9很正常，四个9也常出现，做出1也不奇怪。但仅限于总磷，总氮就差了很多
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11楼2013-05-21 10:30:08
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shuangs_li

新虫 (初入文坛)
★ ★
raosuping(金币+5): 谢谢参与
bestlike: 金币+1, 交流积极！ 2013-05-21 12:11:12
1、储备液是可以长久保存的，保存在4度冰箱中。
2、过硫酸钾在夏天还是比较好溶的，可以放在磁力搅拌器上搅拌。冬天的话，可以温水水浴加热下，但最好别超过40度，高温会是其分解。保存时间不超过一周。
3、抗坏血酸国标上说可以保存几周，应该没问题吧。
4、移液管可以看管子外面是否写了“吹”字，写就吹，不写就不吹。
5、吸光度肯定是有差别的，只要差别不是很大就可以。
6、磷比较稳定，标曲最好做到4个9，或者1，氮的话要求低一些。
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12楼2013-05-21 10:57:09
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fanbuxi

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-09-20 20:20:37
参照水和废水监测分析方法
http://kuai.xunlei.com/d/GIKXUCRDEOGD?p=130497...

你好，请教下：孔雀绿 磷钼杂多酸分光光度法测总磷，其中的显色剂用什么材质的滤膜过滤呀？
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14楼2014-10-27 09:23:52
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237819129

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们是用超声溶解，温度调到40
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16楼2017-03-27 15:29:01
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237819129

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by brooks111 at 2013-05-21 10:30:08
可以从国家标准物质中心买标样配标准溶液，这样既准确又省事儿。
过硫酸钾超过60度会分解，建议用40度水浴加热溶解结晶后的过流酸钾。
抗坏血酸可以隔天使用，但不要间隔时间太长。
移液管上写“吹”的就吹，不写 ...

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17楼2017-03-27 15:31:59
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kanghuijun3楼
2012-04-02 13:01   回复  
raosuping(金币+5): 谢谢参与
stormxuhao: 金币-5, 纯表木有金币！ 2012-04-02 14:27:05
3566349264楼
2012-04-02 13:10   回复  
raosuping(金币+5): 谢谢参与
stormxuhao: 金币-5, 纯表木有金币！ 2012-04-02 14:26:48
星空之辉13楼
2013-05-21 16:43   回复  
引用回帖:
10楼: Originally posted by jingoole at 2013-05-21 10:22:47 标准曲线一般是3个9，只有很少情况下会低于这个标准。一般的实验都能达到，个别难搞的可以降低要求。但2个9多点的曲线一般还是不要用的好。...

227125330115楼
2015-07-20 14:19   回复  
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