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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药典 » 关于10版药典下柴胡皂苷含量测定 在具体实验中遇到的一些问题
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gjh837668481

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于10版药典下柴胡皂苷含量测定 在具体实验中遇到的一些问题

药典法：供试品溶液的制备：取本品粉末，粉碎过60目筛，精密称定0.501g，置于具塞锥形瓶中，加入5%浓氨水的甲醇25ml，密塞，30℃水温超声处理三十分钟，滤过，用甲醇20ml分两次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，即得。
     按照上述药典方法 过滤完后，蒸干溶剂，残渣加甲醇即使加10ml也无法溶解，这是问题一
另外 在粉碎柴胡饮片的过程中发现，柴胡皮部跟木质部两部分粉末颜色不一样 ，分别测了下含量，发现柴胡皂苷大部分在皮部粉末里，那是否有必要只取皮部粉末 还是皮部和木质部混匀后一起作为样品处理，这是问题二，

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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1楼 2012-08-17 18:01:40
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hqw2163

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1 2012-09-11 09:28:53
1.溶解的时候加点氨水调pH，成碱性甲醇，ph一般在10左右即可；
2.肯定要混合在一起的，而且要混合均匀取样！你见过卖柴胡只卖皮部，不要木质部吗？
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2楼2012-09-10 18:07:31
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gjh837668481

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hqw2163 at 2012-09-10 18:07:31
1.溶解的时候加点氨水调pH，成碱性甲醇，ph一般在10左右即可；
2.肯定要混合在一起的，而且要混合均匀取样！你见过卖柴胡只卖皮部，不要木质部吗？

1，调ph至10 岂不超出了色谱柱的使用范围
2 要使皮部和木质部充分混合均匀，该如何操作呢？
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3楼2012-09-10 19:41:11
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hqw2163

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-11 09:29:02
哦，对了哈，我们一般用的是菲罗门的碱性柱子哈，ph可以到12的那种；通过过筛混合均匀撒。
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4楼2012-09-11 01:46:41
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hqw2163

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-11 09:29:11
引用回帖:
4楼: Originally posted by hqw2163 at 2012-09-11 01:46:41
哦，对了哈，我们一般用的是菲罗门的碱性柱子哈，ph可以到12的那种；通过过筛混合均匀撒。

还有你是普通柱也无所谓，进样量很少的嘛，又不是流动相调成那样。
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5楼2012-09-11 01:47:59
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gjh837668481

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hqw2163 at 2012-09-11 01:47:59
还有你是普通柱也无所谓，进样量很少的嘛，又不是流动相调成那样。...

但是 我都过了好几遍筛了 还是无法混合均匀 平行制备几份  结果峰面积还是相差甚大
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6楼2012-09-11 08:00:26
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