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sanmao100

金虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS内标定量和基质干扰问题 已有2人参与

我现在在做血样中有机氯农残检测,主要遇到以下问题:1、实际样基质干扰大,用SIM扫描基质从空白的400升到1000多,而且弯曲不平,影响定量;2、内标定量回收率过高,外标定量回收率又很低。

1、关于基质干扰的问题:a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱,如:C18,HLB,pharma,SI等,结果都一样;洗脱溶剂都用的是农残级的;

2、关于定量问题:a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子,但定量结果依然偏高,回收率都是100%多甚至200%多;b、改用外标法定量后,回收率又很低。

大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的?内标法定量出现回收率偏高的情况,有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致?
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vknight

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1、SPE洗脱溶剂再选选吧,可以在洗脱之前加一步淋洗试试,一般用低比例的有机相和高比例的水作淋洗液,这个比例可以自己试选合适的;2、内标物你选的哪个?你内标法和外标法计算回收率的公式再检查一下看有没有问题
会做饭的男人才是最帅的!!!
3楼2014-08-27 11:35:17
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这种情况,我觉得你的外标法很难做出来,建议在内标法上下功夫。内标法,回收率一般比较好做的。是不是内标法标准溶液配制有问题??或者浓度范围有问题???
2楼2014-08-27 10:17:32
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