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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质定量分析问题
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hmg2009

木虫 (小有名气)

[求助] 气质定量分析问题

在用气质联用分析样品，用归一化法定量时，质谱用Full scan 还是SIM 模式呢？
另外，在用移液枪去样品的时候，枪头已经安的很紧了，为什么液体样品还往下滴呢？
希望大家给与指点！
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1楼 2012-10-12 09:48:20
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-12 10:48:48
hmg2009: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-13 09:50:15
定量选择SIM模式较好，减少杂质干扰，即使2个峰相近，只要特征离子不同，还是可以通过SIM模式提取特征离子进行定量，那么你在做标曲时也要选择SIM模式。如果样品溶解在有机溶剂里，用移液枪取样品，只要是吸取有机溶剂，建议取一次换一个枪头，取后枪倾斜一点，速度快点，一般不会掉的。
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2楼2012-10-12 10:47:01
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-10-13 00:12:56
hmg2009: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-13 09:12:29
气质归一化定量，不校正的话其结果是不准确的，仅同批次样品的相对含量变化还可做参考，感觉这里两者区别不大；如果采用外标或者内标定量当然是sim更理想。

估计你的移液枪取的是沸点不高的挥发性液体，应该是上部受热挥发了促使液体流出来，有关这方面的取样技巧搜一下贴子，有很多说明的。
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3楼2012-10-12 10:56:57
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simleofangle

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来分析版 2012-10-13 00:13:09
用归一法定量，一般是在没有标样的情况下选择的定量方法，用全扫描就可以了，没必要用SIM的。外标和内标定量当然用SIM比较好了，所实话，你用质谱来做归一法定量，太浪费了，一般的GC就可以了。GC-MS的优势就是可以用SIM,定性要比普通的GC好很多。
枪老漏液，我觉得是你的枪坏拉，我们实验室用的时间长的枪都会漏液。你用的是什么牌子的，推荐用EPPENDORF的，质量很好。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hmg2009
4楼2012-10-12 23:24:27
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hmg2009

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by simleofangle at 2012-10-12 23:24:27
用归一法定量，一般是在没有标样的情况下选择的定量方法，用全扫描就可以了，没必要用SIM的。外标和内标定量当然用SIM比较好了，所实话，你用质谱来做归一法定量，太浪费了，一般的GC就可以了。GC-MS的优势就是可以 ...

我们的也是EPPENDORF的，没坏啊，取别的样品时都没有这样的问题。
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5楼2012-10-13 09:11:20
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hmg2009

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chihaijun at 2012-10-12 10:56:57
气质归一化定量，不校正的话其结果是不准确的，仅同批次样品的相对含量变化还可做参考，感觉这里两者区别不大；如果采用外标或者内标定量当然是sim更理想。

估计你的移液枪取的是沸点不高的挥发性液体，应该是上 ...

用归一化法定量时，怎么校正啊？
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6楼2012-10-13 09:13:22
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有鸟飞过

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-14 20:03:12
归一化法的话肯定是用scan比较好，sim都只是提取离子的，这样峰面积估计会差挺远的。液体、移液枪最好跟外界稳定一致，多抽取排出液体几次，让枪头与液体温度差不多，移液速度快点。一般沸点较低的液体移液的时候都会往下滴的~
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勇敢善良的心，离幸福最近
7楼2012-10-13 19:18:56
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宇风1987

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hmg2009: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-14 16:02:15
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-10-14 20:03:46
有机溶剂，密度大的如二氯甲烷，就是枪头上挂不住！
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8楼2012-10-13 20:28:41
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hmg2009

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 宇风1987 at 2012-10-13 20:28:41
有机溶剂，密度大的如二氯甲烷，就是枪头上挂不住！

您说的太对了，我就是取二氯甲烷的时候往下滴。是不是像二氯甲烷密度大的这样的溶剂，取的时候都往下滴啊，这样的话该怎么办呢？
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9楼2012-10-14 16:03:29
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