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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦气质定性定量问题
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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦气质定性定量问题

我用安捷伦气质联用SIM扫描定量样品中的目标物，测得的含量比其它文献报道的含量高出一个数量级。后来用SCAN和SIM同时对样品进行扫描，SIM图中目标物出峰位置的峰响应很高，但利用谱库检索SCAN图中在目标物出峰位置的峰结构，检索出的结果原来不是目标物。然后走了方法空白和试剂空白，都在目标物出峰位置处有响应，而且用谱库检索SCAN扫描出的峰，检索结果也不是目标物。那这些与目标物出峰时间相同，却好像并非目标物的东东来自哪？怎么消除啊？麻烦各位牛牛了！
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1楼 2012-09-13 20:56:34
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 ^^ 2012-09-14 10:29:11
你没有用标准品先定性？确定下待测物质的保留时间，碎片信息等？
库检索也有不完美的地方，那就是你要检测的物质，库中没有。
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2楼2012-09-14 09:39:22
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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-09-14 09:39:22
你没有用标准品先定性？确定下待测物质的保留时间，碎片信息等？
库检索也有不完美的地方，那就是你要检测的物质，库中没有。

谢谢，不好意思，来晚了！先用标准品确定了保留时间和碎片信息，样品在同一保留时间出峰了，看SCAN扫描的碎片不是目标物，但一般好多文章都用特征离子定性，看SIM扫描的特征离子和相对丰度好像又是目标物。所以很纠结，是不是样品中的基质干扰的原因啊？还是柱流失的原因？
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3楼2012-09-18 22:27:27
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chaoliu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做实验也出现过，用普图库找不到我要的东西，怪了
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4楼2012-09-18 23:27:36
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
caodetiankun: 金币+1, ★有帮助 2012-09-24 22:15:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by caodetiankun at 2012-09-18 22:27:27
谢谢，不好意思，来晚了！先用标准品确定了保留时间和碎片信息，样品在同一保留时间出峰了，看SCAN扫描的碎片不是目标物，但一般好多文章都用特征离子定性，看SIM扫描的特征离子和相对丰度好像又是目标物。所以很纠 ...

看你的意思，我感觉你是被工作站自带的数据库给误导了，那个只是参考。
你要是认为基质有干扰，你可以测一下基质。
另外，柱流失的现象，不是你看到的那样。柱流失会在很多地方都出现，具体到质谱图上，你会看到很多400多的碎片信息。
我是总认为，你测的结果没问题
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5楼2012-09-19 09:18:59
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

是不是离子源脏了啊，居然走空白都有那个峰
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永远不要带着问题去找你的上司！
6楼2012-09-19 10:02:58
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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yukepotato at 2012-09-19 10:02:58
是不是离子源脏了啊，居然走空白都有那个峰

有可能，好久没拆下来清洗了，每次都只是热烘！
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7楼2012-09-22 22:44:48
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sniffer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
caodetiankun: 金币+1 2012-09-24 22:15:02
目标化合物和杂质出峰时间相同，如果目标化合物的特征离子是杂质没有的，定量应该不受影响。如果目标化合物的特征离子杂质峰也有，建议换定量离子，或者更换色谱柱，将杂质和目标化合物分开。
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8楼2012-09-23 19:21:18
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你想根据保留时间来定性吧，如果出峰时间与标准样品一致的话可以基本确定就是该物质了，有时候也会存在不同物质在同一个时刻出峰，你可以换一根不同的柱子再测一遍标准样品和你你的样品，如果还是在同样位置出同样的峰，那就可以确定就是目标物了，质谱有时候也不太靠谱的，只能给你个可能性
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喵~o( =∩ω∩= )m
9楼2013-11-29 10:11:03
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