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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦气质定性定量问题

我用安捷伦气质联用SIM扫描定量样品中的目标物,测得的含量比其它文献报道的含量高出一个数量级。后来用SCAN和SIM同时对样品进行扫描,SIM图中目标物出峰位置的峰响应很高,但利用谱库检索SCAN图中在目标物出峰位置的峰结构,检索出的结果原来不是目标物。然后走了方法空白和试剂空白,都在目标物出峰位置处有响应,而且用谱库检索SCAN扫描出的峰,检索结果也不是目标物。那这些与目标物出峰时间相同,却好像并非目标物的东东来自哪?怎么消除啊?麻烦各位牛牛了!
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 ^^ 2012-09-14 10:29:11
你没有用标准品先定性?确定下待测物质的保留时间,碎片信息等?
库检索也有不完美的地方,那就是你要检测的物质,库中没有。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-09-14 09:39:22
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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-09-14 09:39:22
你没有用标准品先定性?确定下待测物质的保留时间,碎片信息等?
库检索也有不完美的地方,那就是你要检测的物质,库中没有。

谢谢,不好意思,来晚了!先用标准品确定了保留时间和碎片信息,样品在同一保留时间出峰了,看SCAN扫描的碎片不是目标物,但一般好多文章都用特征离子定性,看SIM扫描的特征离子和相对丰度好像又是目标物。所以很纠结,是不是样品中的基质干扰的原因啊?还是柱流失的原因?
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3楼2012-09-18 22:27:27
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chaoliu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做实验也出现过,用普图库找不到我要的东西,怪了
4楼2012-09-18 23:27:36
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


caodetiankun: 金币+1, 有帮助 2012-09-24 22:15:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by caodetiankun at 2012-09-18 22:27:27
谢谢,不好意思,来晚了!先用标准品确定了保留时间和碎片信息,样品在同一保留时间出峰了,看SCAN扫描的碎片不是目标物,但一般好多文章都用特征离子定性,看SIM扫描的特征离子和相对丰度好像又是目标物。所以很纠 ...

看你的意思,我感觉你是被工作站自带的数据库给误导了,那个只是参考。
你要是认为基质有干扰,你可以测一下基质。
另外,柱流失的现象,不是你看到的那样。柱流失会在很多地方都出现,具体到质谱图上,你会看到很多400多的碎片信息。
我是总认为,你测的结果没问题
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
5楼2012-09-19 09:18:59
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

是不是离子源脏了啊,居然走空白都有那个峰
永远不要带着问题去找你的上司!
6楼2012-09-19 10:02:58
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caodetiankun

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yukepotato at 2012-09-19 10:02:58
是不是离子源脏了啊,居然走空白都有那个峰

有可能,好久没拆下来清洗了,每次都只是热烘!
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7楼2012-09-22 22:44:48
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sniffer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


caodetiankun: 金币+1 2012-09-24 22:15:02
目标化合物和杂质出峰时间相同,如果目标化合物的特征离子是杂质没有的,定量应该不受影响。如果目标化合物的特征离子杂质峰也有,建议换定量离子,或者更换色谱柱,将杂质和目标化合物分开。
8楼2012-09-23 19:21:18
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你想根据保留时间来定性吧,如果出峰时间与标准样品一致的话可以基本确定就是该物质了,有时候也会存在不同物质在同一个时刻出峰,你可以换一根不同的柱子再测一遍标准样品和你你的样品,如果还是在同样位置出同样的峰,那就可以确定就是目标物了,质谱有时候也不太靠谱的,只能给你个可能性
喵~o( =∩ω∩= )m
9楼2013-11-29 10:11:03
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