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HS-GC-MS测定氨基甲酸乙酯（内标法）遇到了很大问题，两个月仍未解决
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我用HS-GC MS ，SIM模式检测氨基甲酸乙酯（EC），以氨基甲酸丙酯（PC）作为内标。 原来做出来的标准曲线还比较正常，后来换了新柱子，仪器也出现过漏气问题，也更换了新酒精（柱子、酒精出自一家），就开始出现问题了：1.制作标曲过程中EC的定量非常不准确，甚至出现A物质浓度升高，峰面积比降低的情况。最近的一次测定结果显示同一批EC浓度逐渐升高的样品（装在不同的顶空瓶中）的EC的测定峰高越来越低，2.EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰，且峰面积较大。 换过柱子以后，我一共做了四次平行的实验，和以前比也出现了一些有规律的现象：1.相同浓度的内标，峰面积相对于换柱子之前的那一次测定的峰面积几乎降低了55%,但是这四次实验过程中的内标的峰面积变化不是很大（内标浓度都相同）。2.换柱子之后的四次实验中，每一次实验所测样品都是第一次测定结果EC后面没有杂质大峰，从第二个样品开始出现大峰。3.最近的一次实验，我连续测定了两个超纯水，第二个超纯水中也出现了杂质大峰。 |
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潇湘妃子192楼2012-07-02 09:45:40
yugijiang
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