| 查看: 1708 | 回复: 9 | ||
[求助]
HS-GC-MS测定氨基甲酸乙酯（内标法）遇到了很大问题，两个月仍未解决
|
|
我用HS-GC MS ，SIM模式检测氨基甲酸乙酯（EC），以氨基甲酸丙酯（PC）作为内标。 原来做出来的标准曲线还比较正常，后来换了新柱子，仪器也出现过漏气问题，也更换了新酒精（柱子、酒精出自一家），就开始出现问题了：1.制作标曲过程中EC的定量非常不准确，甚至出现A物质浓度升高，峰面积比降低的情况。最近的一次测定结果显示同一批EC浓度逐渐升高的样品（装在不同的顶空瓶中）的EC的测定峰高越来越低，2.EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰，且峰面积较大。 换过柱子以后，我一共做了四次平行的实验，和以前比也出现了一些有规律的现象：1.相同浓度的内标，峰面积相对于换柱子之前的那一次测定的峰面积几乎降低了55%,但是这四次实验过程中的内标的峰面积变化不是很大（内标浓度都相同）。2.换柱子之后的四次实验中，每一次实验所测样品都是第一次测定结果EC后面没有杂质大峰，从第二个样品开始出现大峰。3.最近的一次实验，我连续测定了两个超纯水，第二个超纯水中也出现了杂质大峰。 |
回复此楼» 猜你喜欢
341求调剂
已经有7人回复
-
328求调剂，英语六级551，有科研经历
已经有8人回复
-
293求调剂
已经有12人回复
-
070300化学319求调剂
已经有4人回复
-
268求调剂
已经有9人回复
-
301求调剂
已经有4人回复
-
0703化学336分求调剂
已经有5人回复
-
301求调剂
已经有4人回复
-
材料专硕306英一数二
已经有9人回复
-
304求调剂
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 热重法测定Pt-CNT负载量的气氛
已经有7人回复
- GC-MS分析与应用
已经有260人回复
- 关于质谱测定蛋白质分子量的图谱分析
已经有19人回复
- 请教气相色谱测定农药 程序升温
已经有17人回复
- 用GC-MS做定量分析为什么结果起伏非常大？好着急呜呜。。。
已经有11人回复
- 质谱测定分子量多了14是怎么回事？
已经有25人回复
- 有关磷的测定方法
已经有13人回复
- 请教沙藏种子水分测定
已经有5人回复
- 如何测定物体的表面微观凹凸情况
已经有14人回复
- ICP-OES测定水样中重金属含量
已经有6人回复
- 紫外末端吸收且水溶性极差的药物制成固体分散体后溶出度的测定困难
已经有6人回复
- 关于Thermo Fisher Scientific Exactive高分辨质谱系统能否测定蛋白
已经有8人回复
- GC-MS定量测定脂肪酸时标品的问题
已经有10人回复
- 用什么仪器或方法能够测定空气中粉尘的成分
已经有4人回复
- 卡尔费休水分测定仪----上海化工研究院仪表厂KF-3型全自动水分测定仪
已经有7人回复
潇湘妃子192楼2012-07-02 09:45:40
yugijiang
木虫 (著名写手)
- 应助: 661 (博士)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 4018.4
- 红花: 11
- 帖子: 1790
- 在线: 178小时
- 虫号: 416091
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2012-07-02 10:16:31
4楼2012-07-02 13:42:17
5楼2012-07-02 13:43:02
6楼2012-07-02 13:43:40
7楼2012-07-02 14:32:26
8楼2012-07-02 14:49:31
9楼2012-07-02 15:01:12
10楼2012-09-11 09:33:07
