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GC-MS内标定量和基质干扰问题已有2人参与
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我现在在做血样中有机氯农残检测,主要遇到以下问题:1、实际样基质干扰大,用SIM扫描基质从空白的400升到1000多,而且弯曲不平,影响定量;2、内标定量回收率过高,外标定量回收率又很低。 1、关于基质干扰的问题:a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱,如:C18,HLB,pharma,SI等,结果都一样;洗脱溶剂都用的是农残级的; 2、关于定量问题:a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子,但定量结果依然偏高,回收率都是100%多甚至200%多;b、改用外标法定量后,回收率又很低。 大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的?内标法定量出现回收率偏高的情况,有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致? |
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