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依达拉奉注射液有关物质不合格问题 已有5人参与
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| 最近在做依达拉奉注射液，100ml:30mg。主药在溶液状态下不稳定，极易氧化。辅料为氯化钠（855mg)、亚硫酸氢钠(20mg）、盐酸半胱氨酸(10mg）、磷酸（适量）、氢氧化钠（适量），玻璃瓶用的山东药玻的中硼硅玻璃注射液瓶。工艺为：1、加入90%注射用水（煮沸10钟），通氮气15min(液下充氮，下面步骤也是全程液下冲氮），保温至约85度，加入处方量的氯化钠，搅拌溶解。2、然后加入处方量的盐酸半胱氨酸、依达拉奉，搅拌溶解。降温至50度以下，加入处方量的亚硫酸氢钠，搅拌溶解。3、然后按照0.5ml/100ml的比例加入磷酸溶液（9%，g/ml）补加注射用水至全量，加入适量氢氧化钠溶液或磷酸溶液，调节ph到4.0（3.9-4.1）。4、过0.22um微孔滤膜，中间品ph值控制在3.7~4.3范围内。注射液瓶冲氮灌装，121度热压灭菌15分钟。按照此工艺（此工艺为别人已经成功申报的工艺）做了10来批，灭菌的比没灭菌的多了很多杂质，但是都在限度之内，但是灭菌的多出来的一个杂质在放影响因素中，光照和高温（60度，40度）都增长很快，10天超过0.2%，而且常温下放置也增长，而且做得时候成品一直出现白点，目前我觉得可能有几种原因：1、手工压盖，有可能密封不好，有氧气进入。2、我们买的原料药质量不行；3、此工艺不行。但是老板一直不让改工艺，想请教下有做过此项目的或者对注射液有研究的给出出注意，接下来该怎么做？ |
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hebei1986
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【答案】应助回帖
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禁色殇城贳爱(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-08-16 16:22:14
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看过大家的讨论，说说自己的想法。仅供参考。 1没有明白白点百块是在加入哪种原辅料后出现的？LZ说溶解完后又出现白点是什么意思？溶解后出现，析出？白点不解决，有关物合格也还是不可行. 2有关物的问题。看工艺的叙述，主药好像是85℃条件加的。既然这样容易氧化，在保证溶解充分的前提下把温度降下来不是更有利抗氧化？ 3 85℃是怎么来的？一般注射水道不了这个温度吧。氯化钠很容易溶解啊，为什么这样高水温？ 4 氮气纯度多少？充氮工艺怎样？前后双充氮技术？充氮后测过残氧量吗？据说对残氧量要求严格。 5 同意最后加主药的提议 6既然是输液，为什么用西林瓶？瓶子的质量可靠吗？有关物不好，不是瓶子本身质量不好引起了药物的某种化学反应吧？ |
18楼2014-08-15 13:08:53
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xiongluimm
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禁色殇城贳爱: 金币+2, ★有帮助 2014-08-14 14:22:26
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1、盐酸半胱氨酸、依达拉奉加入量是多少？依达拉奉的加入温度是85度还是50度，它在85度和50度的溶解度肯定是不一样的。 2、依达拉奉对光热都不太稳定，为什么所有企业没有采用棕色玻璃瓶呢，这个很奇怪。你在实验条件下存放条件是怎么样的，避光保存与否。 3、手工压盖是什么意思？是用大瓶，不是小的注射液，在灌装封存的时候有没有N2保护 4、如果做了空白辅料对照，没有出现增长的杂质，但是也有白点白块，很有可能是和氯化钠有关，白点是在瓶底、瓶壁、瓶口？ 5、如果更加一下加料顺序，先加抗氧化剂亚硫酸氢钠，和缓冲液，最后加原料会不会好些。 |
5楼2014-08-14 14:05:19
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gwmgyp
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