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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！！！高效液相色谱 双峰，拖尾，求解决！
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21007026

铁虫 (小有名气)

[求助] 急！！！高效液相色谱 双峰，拖尾，求解决！ 已有25人参与

之前跑标准品，峰型很好，但最近液相峰型突然不好了，总是出现双峰或者拖尾。如下图所示
现在怀疑是柱子脏了，我用甲醇-水=1:9跑了15小时，没什么效果。请教有过此经验的人，给一下建议。

急！！！高效液相色谱 双峰，拖尾，求解决！
之前的标准品.png


急！！！高效液相色谱 双峰，拖尾，求解决！-1
之后的出现双峰的标准品.png
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1楼 2014-07-24 15:03:24
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除一下样品是不是变质，排除一下是不是保护柱的问题，做一个空白，看是不是系统或色谱柱残留，再清洗色谱柱
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人生若只如初见...
17楼2014-07-25 09:26:24
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2014-07-25 09:21:58
流动相如果没有盐的话就用100%的甲醇冲30min，然后用100%的乙腈冲30min，不过如果污染的话，只靠冲柱子是解决不了的
最好还是拆柱子修...

柱子绝对不能随便拆的，柱子拆了之后再重新装的话，一个担心拆的过程中，导致柱头不平整，导致峰形更差而没办法修复了，另外一个是重新装上之后，怕柱头填料会有松散，导致柱头更容易塌陷，
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人生若只如初见...
18楼2014-07-25 09:28:36
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 情系西北 at 2014-07-24 18:04:21
是不是漏气了 泵中有空气

应该不可能会是气泡，有气泡的话，基线会有问题，另外压力也会有问题
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人生若只如初见...
19楼2014-07-25 09:29:26
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