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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于高效液相色谱死体积的问题已有2人参与

我用高效液相色谱分析多酚的,开始用的甲醇、乙腈、异丙醇阶段清洗的C18柱子,柱子是4.6*25的,等柱子洗好之后,我用50%甲醇作为流动相,先测的芦丁、没食子酸、槲皮素标准品,流速是0.6ml/min,标准品在4min的时候出现的峰都很小,非常低,但是我一上样品之后,4min左右出现了很高的峰,如果按照液相分析的话,死体积时间出现的峰不是样品峰,但是为什么我上样前标准品没有,一上样就开始有这么大的杂峰。即使是柱子不保留的话,标准品里应该不会有其他物质残留啊。。。求大神解惑
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的样品是怎么处理的?我以前测多酚也是这样,前面几分钟出现又高又杂的峰,应该是样品中的杂志导致的。不过如果不影响检测的话,对于这些杂峰就睁一只眼闭一只眼吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
微信公众号:食安小屋
2楼2014-10-17 13:03:54
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是水货

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一:你跑的是混标还是单标?
二:不管你跑的啥标,你的洗脱时间太短,槲皮素需要一些时间才可以洗脱下来,时间太短。芦丁我就不知道了。
三:建议你重新配置你的洗脱液,并延长你的时间。
3楼2014-10-17 13:57:35
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-17 13:03:54
你的样品是怎么处理的?我以前测多酚也是这样,前面几分钟出现又高又杂的峰,应该是样品中的杂志导致的。不过如果不影响检测的话,对于这些杂峰就睁一只眼闭一只眼吧。
...

前面jifenz

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-10-17 15:58:45
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-17 13:03:54
你的样品是怎么处理的?我以前测多酚也是这样,前面几分钟出现又高又杂的峰,应该是样品中的杂志导致的。不过如果不影响检测的话,对于这些杂峰就睁一只眼闭一只眼吧。
...

前面几分钟的都是杂峰吗,我是做纯化的,这样纯度就特别低了...

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2014-10-17 16:00:03
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 是水货 at 2014-10-17 13:57:35
一:你跑的是混标还是单标?
二:不管你跑的啥标,你的洗脱时间太短,槲皮素需要一些时间才可以洗脱下来,时间太短。芦丁我就不知道了。
三:建议你重新配置你的洗脱液,并延长你的时间。

我跑的是单标,一个样品40min,4min是溶剂峰的时间...

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6楼2014-10-17 16:01:41
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 关谷小杰 at 2014-10-17 16:00:03
前面几分钟的都是杂峰吗,我是做纯化的,这样纯度就特别低了...
...

对啊,前面几乎一片都是杂峰,只有到了后面才没有出现。不过我是测含量,在目标峰附近倒是没出现杂峰,所以我就没管前面的杂峰。对了,我测的是果汁的多酚,可能和你的样品还有不一样的地方。
微信公众号:食安小屋
7楼2014-10-17 17:42:57
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-17 17:42:57
对啊,前面几乎一片都是杂峰,只有到了后面才没有出现。不过我是测含量,在目标峰附近倒是没出现杂峰,所以我就没管前面的杂峰。对了,我测的是果汁的多酚,可能和你的样品还有不一样的地方。...

我是先测里面多酚种类,想看看出了多少峰....

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8楼2014-10-17 18:14:07
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