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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 关于高效液相色谱死体积的问题
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于高效液相色谱死体积的问题 已有2人参与

我用高效液相色谱分析多酚的，开始用的甲醇、乙腈、异丙醇阶段清洗的C18柱子，柱子是4.6*25的，等柱子洗好之后，我用50%甲醇作为流动相，先测的芦丁、没食子酸、槲皮素标准品，流速是0.6ml/min,标准品在4min的时候出现的峰都很小，非常低，但是我一上样品之后，4min左右出现了很高的峰，如果按照液相分析的话，死体积时间出现的峰不是样品峰，但是为什么我上样前标准品没有，一上样就开始有这么大的杂峰。即使是柱子不保留的话，标准品里应该不会有其他物质残留啊。。。求大神解惑
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1楼 2014-10-17 11:37:28
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 是水货 at 2014-10-17 13:57:35
一：你跑的是混标还是单标？
二：不管你跑的啥标，你的洗脱时间太短，槲皮素需要一些时间才可以洗脱下来，时间太短。芦丁我就不知道了。
三：建议你重新配置你的洗脱液，并延长你的时间。

我跑的是单标，一个样品40min，4min是溶剂峰的时间...

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6楼2014-10-17 16:01:41
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品是怎么处理的？我以前测多酚也是这样，前面几分钟出现又高又杂的峰，应该是样品中的杂志导致的。不过如果不影响检测的话，对于这些杂峰就睁一只眼闭一只眼吧。

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微信公众号：食安小屋
2楼2014-10-17 13:03:54
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是水货

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一：你跑的是混标还是单标？
二：不管你跑的啥标，你的洗脱时间太短，槲皮素需要一些时间才可以洗脱下来，时间太短。芦丁我就不知道了。
三：建议你重新配置你的洗脱液，并延长你的时间。
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3楼2014-10-17 13:57:35
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关谷小杰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 99503102 at 2014-10-17 13:03:54
你的样品是怎么处理的？我以前测多酚也是这样，前面几分钟出现又高又杂的峰，应该是样品中的杂志导致的。不过如果不影响检测的话，对于这些杂峰就睁一只眼闭一只眼吧。
...

前面jifenz

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4楼2014-10-17 15:58:45
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