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wangling0408

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,气相分析拖尾严重已有4人参与

最近刚接触气相,做两个物质的分离,一个DMSO,一个DBU,通过尝试,现有的柱子里面有一个柱子RTX-5的分离效果稍微好一点,但是DBU拖尾很严重,单独对DBU分析发现拖尾也很严重,不知道该怎么优化条件了,希望有经验的虫友给指点一下,感激不尽
图1:是单独分离DBU
进样器280度,FID检测器320度,分流比20:1,柱温190度恒温分析,前面是溶剂峰(乙醇)再升高柱温的话,可能与溶剂峰重叠
图2:分离DMSO与DBU
进样器280度,FID检测器320度,分流比20:1,柱温梯度升温100保留1min,70度/min速度升温到250,保留几分钟,DMSO基本可以,但是DBU拖尾还是比较严重。
通过对比可以发现,恒温单独分离的时候峰形还可以,一旦梯度升温后就会拖尾比较厉害。
气相分析过程中有插入分析其他东西,然后再分析DBU时相同条件下效果拖尾严重,怎么优化都没有效果,求有经验的虫友给点意见,有哪些条件可以优化的。。。。。感激不尽

求助,气相分析拖尾严重
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求助,气相分析拖尾严重-1
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wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-18 08:13:22
更换新柱子,如果柱子是新的话,查看下衬管和石英棉是否该清洗了,或者是石英棉安装的不合适

柱子用过一段时间,换其他的柱子效果更不好了,这根柱子是现有的最好的了衬管已经换的新的了
4楼2014-07-18 08:57:11
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:21
面积还挺大  可以再加大点分流比,增高点温度
没个性不敢签名!
2楼2014-07-17 19:30:45
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:30
更换新柱子,如果柱子是新的话,查看下衬管和石英棉是否该清洗了,或者是石英棉安装的不合适
3楼2014-07-18 08:13:22
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wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-17 19:30:45
面积还挺大  可以再加大点分流比,增高点温度

起先增加到20:1效果有点改善,分析过其他物质以后就不行了,升高柱温,目标物的峰会前移,跟溶剂峰更分不开了
5楼2014-07-18 08:58:45
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