24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2426  |  回复: 10

wangling0408

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,气相分析拖尾严重 已有4人参与

最近刚接触气相,做两个物质的分离,一个DMSO,一个DBU,通过尝试,现有的柱子里面有一个柱子RTX-5的分离效果稍微好一点,但是DBU拖尾很严重,单独对DBU分析发现拖尾也很严重,不知道该怎么优化条件了,希望有经验的虫友给指点一下,感激不尽
图1:是单独分离DBU
进样器280度,FID检测器320度,分流比20:1,柱温190度恒温分析,前面是溶剂峰(乙醇)再升高柱温的话,可能与溶剂峰重叠
图2:分离DMSO与DBU
进样器280度,FID检测器320度,分流比20:1,柱温梯度升温100保留1min,70度/min速度升温到250,保留几分钟,DMSO基本可以,但是DBU拖尾还是比较严重。
通过对比可以发现,恒温单独分离的时候峰形还可以,一旦梯度升温后就会拖尾比较厉害。
气相分析过程中有插入分析其他东西,然后再分析DBU时相同条件下效果拖尾严重,怎么优化都没有效果,求有经验的虫友给点意见,有哪些条件可以优化的。。。。。感激不尽

求助,气相分析拖尾严重
1.jpg


求助,气相分析拖尾严重-1
2.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:21
面积还挺大  可以再加大点分流比,增高点温度
没个性不敢签名!
2楼2014-07-17 19:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、调节分流比
2、减少物质浓度
3、更换溶解溶剂
4、最直接的,更换色谱柱
6楼2014-07-18 09:11:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-19 11:02:21
尝试调整一下尾吹,可能对峰形的改善有所帮助
做分析的,大家多交流
9楼2014-07-18 22:29:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:30
更换新柱子,如果柱子是新的话,查看下衬管和石英棉是否该清洗了,或者是石英棉安装的不合适
3楼2014-07-18 08:13:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-18 08:13:22
更换新柱子,如果柱子是新的话,查看下衬管和石英棉是否该清洗了,或者是石英棉安装的不合适

柱子用过一段时间,换其他的柱子效果更不好了,这根柱子是现有的最好的了衬管已经换的新的了
4楼2014-07-18 08:57:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-17 19:30:45
面积还挺大  可以再加大点分流比,增高点温度

起先增加到20:1效果有点改善,分析过其他物质以后就不行了,升高柱温,目标物的峰会前移,跟溶剂峰更分不开了
5楼2014-07-18 08:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nwzf00

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangling0408 at 2014-07-18 08:57:11
柱子用过一段时间,换其他的柱子效果更不好了,这根柱子是现有的最好的了衬管已经换的新的了...

石英棉安装位置、量的多少、形态等也会影响拖尾
7楼2014-07-18 11:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-18 11:17:11
石英棉安装位置、量的多少、形态等也会影响拖尾...

一般分流方式的话要装多少啊?具体位置有没有要求,用的是岛津的2010
8楼2014-07-18 12:37:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangling0408

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jh9689 at 2014-07-18 22:29:51
尝试调整一下尾吹,可能对峰形的改善有所帮助

这个可以试一下
10楼2014-07-19 11:02:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangling0408 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026 WR青拔 +4 冬日阳光CAS 2026-04-09 7/350 2026-04-16 13:54 by 科研第_步
[考研] 0854调剂 +9 950824he@ 2026-04-09 9/450 2026-04-16 11:11 by noqvsozv
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 273求调剂 +6 白居不易. 2026-04-09 8/400 2026-04-15 22:02 by wooluyong
[考研] 296求调剂 +12 汪!?! 2026-04-09 13/650 2026-04-15 20:01 by 学员JpLReM
[考研] 0854调剂 +13 长弓傲 2026-04-12 16/800 2026-04-15 13:45 by fenglj492
[考研] 271求调剂 +35 2261744733 2026-04-11 41/2050 2026-04-14 15:36 by zs92450
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂 5+5 chenny174 2026-04-10 37/1850 2026-04-14 07:39 by Abskk
[考研] 0856专硕求调剂 希望是a区院校 +24 好好休息好不好 2026-04-09 27/1350 2026-04-13 22:22 by pies112
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 机械专硕270求调剂,接受跨专业 +12 老师看看我吧aba 2026-04-09 14/700 2026-04-11 10:21 by laoshidan
[考研] 农业管理302分求调剂 +3 xuening1 2026-04-10 3/150 2026-04-11 10:18 by zhq0425
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH(等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸,感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 282,电气工程专业,求调剂,不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550, 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
信息提示
请填处理意见