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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，气相分析拖尾严重
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wangling0408

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，气相分析拖尾严重 已有4人参与

最近刚接触气相，做两个物质的分离，一个DMSO，一个DBU,通过尝试，现有的柱子里面有一个柱子RTX-5的分离效果稍微好一点，但是DBU拖尾很严重，单独对DBU分析发现拖尾也很严重，不知道该怎么优化条件了，希望有经验的虫友给指点一下，感激不尽
图1：是单独分离DBU
进样器280度，FID检测器320度，分流比20:1，柱温190度恒温分析，前面是溶剂峰（乙醇）再升高柱温的话，可能与溶剂峰重叠
图2：分离DMSO与DBU
进样器280度，FID检测器320度，分流比20:1，柱温梯度升温100保留1min，70度/min速度升温到250，保留几分钟，DMSO基本可以，但是DBU拖尾还是比较严重。
通过对比可以发现，恒温单独分离的时候峰形还可以，一旦梯度升温后就会拖尾比较厉害。
气相分析过程中有插入分析其他东西，然后再分析DBU时相同条件下效果拖尾严重，怎么优化都没有效果，求有经验的虫友给点意见，有哪些条件可以优化的。。。。。感激不尽

求助，气相分析拖尾严重
1.jpg


求助，气相分析拖尾严重-1
2.jpg
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1楼 2014-07-17 17:29:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:21
面积还挺大  可以再加大点分流比，增高点温度
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没个性不敢签名！
2楼2014-07-17 19:30:45
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、调节分流比
2、减少物质浓度
3、更换溶解溶剂
4、最直接的，更换色谱柱
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2014-07-18 09:11:27
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-19 11:02:21
尝试调整一下尾吹，可能对峰形的改善有所帮助
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做分析的，大家多交流
9楼2014-07-18 22:29:51
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普通回帖

nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangling0408: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-07-18 09:30:30
更换新柱子，如果柱子是新的话，查看下衬管和石英棉是否该清洗了，或者是石英棉安装的不合适
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3楼2014-07-18 08:13:22
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wangling0408

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-18 08:13:22
更换新柱子，如果柱子是新的话，查看下衬管和石英棉是否该清洗了，或者是石英棉安装的不合适

柱子用过一段时间，换其他的柱子效果更不好了，这根柱子是现有的最好的了衬管已经换的新的了
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4楼2014-07-18 08:57:11
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wangling0408

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by changle9139 at 2014-07-17 19:30:45
面积还挺大  可以再加大点分流比，增高点温度

起先增加到20:1效果有点改善，分析过其他物质以后就不行了，升高柱温，目标物的峰会前移，跟溶剂峰更分不开了
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5楼2014-07-18 08:58:45
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangling0408 at 2014-07-18 08:57:11
柱子用过一段时间，换其他的柱子效果更不好了，这根柱子是现有的最好的了衬管已经换的新的了...

石英棉安装位置、量的多少、形态等也会影响拖尾
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7楼2014-07-18 11:17:11
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wangling0408

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-18 11:17:11
石英棉安装位置、量的多少、形态等也会影响拖尾...

一般分流方式的话要装多少啊？具体位置有没有要求，用的是岛津的2010
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8楼2014-07-18 12:37:59
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wangling0408

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jh9689 at 2014-07-18 22:29:51
尝试调整一下尾吹，可能对峰形的改善有所帮助

这个可以试一下
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10楼2014-07-19 11:02:10
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