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yusukeyy

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析转化率随时间怎么会先增加后降低? 已有2人参与

做苯酚氧化羰基化反应,采用外标曲线法对碳酸二苯酷和苯酚的含量进行定量分析,结果很奇怪,随着反应时间增加转化率增大,但反应到9h转化率突然降低,降低了近一半,重复制备分析还是同样的结果。我想是不是分析方法出了问题,苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯一般用气相色谱,可是DPC沸点高,所以改用液相分析,可是出现了这个情况,有哪位虫子能解答下,不胜感激!
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yusukeyy

金虫 (小有名气)

怎么没人回复呢,好忧桑
4楼2014-07-03 09:46:10
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你们用的什么仪器?可能是仪器问题:例如比例阀,柱温箱,或仪器有气泡,很多。也可能是方法问题,流动相PH等等
自信,坚持,善良,真实,简单生活,敢爱敢恨!
2楼2014-07-02 16:48:25
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yusukeyy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Easony at 2014-07-02 16:48:25
你们用的什么仪器?可能是仪器问题:例如比例阀,柱温箱,或仪器有气泡,很多。也可能是方法问题,流动相PH等等

德国Knauer公司的K2600型高效液相色谱仪。流动相甲醇:水=65:35,这个比例下峰型最好,气泡没有啊,都排干净了
3楼2014-07-02 19:20:34
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henulch

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

我觉得你应该从转化率降低的时候,那个峰是增加的这个物质去着手?会不会随着反应的进行,产物和其他未知物质反应转化成其他东西?也或者产物在反应条件下不稳定转化成其他的物质?这些都可以想一下!
5楼2014-07-21 11:48:59
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