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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析转化率随时间怎么会先增加后降低？
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yusukeyy

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析转化率随时间怎么会先增加后降低？ 已有2人参与

做苯酚氧化羰基化反应，采用外标曲线法对碳酸二苯酷和苯酚的含量进行定量分析，结果很奇怪，随着反应时间增加转化率增大，但反应到9h转化率突然降低，降低了近一半，重复制备分析还是同样的结果。我想是不是分析方法出了问题，苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯一般用气相色谱，可是DPC沸点高，所以改用液相分析，可是出现了这个情况，有哪位虫子能解答下，不胜感激！
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1楼 2014-07-02 16:13:30
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你们用的什么仪器？可能是仪器问题：例如比例阀，柱温箱，或仪器有气泡，很多。也可能是方法问题，流动相PH等等
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
2楼2014-07-02 16:48:25
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yusukeyy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Easony at 2014-07-02 16:48:25
你们用的什么仪器？可能是仪器问题：例如比例阀，柱温箱，或仪器有气泡，很多。也可能是方法问题，流动相PH等等

德国Knauer公司的K2600型高效液相色谱仪。流动相甲醇：水=65:35，这个比例下峰型最好，气泡没有啊，都排干净了
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3楼2014-07-02 19:20:34
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yusukeyy

金虫 (小有名气)
怎么没人回复呢，好忧桑
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4楼2014-07-03 09:46:10
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henulch

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我觉得你应该从转化率降低的时候，那个峰是增加的这个物质去着手？会不会随着反应的进行，产物和其他未知物质反应转化成其他东西？也或者产物在反应条件下不稳定转化成其他的物质？这些都可以想一下！
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5楼2014-07-21 11:48:59
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mch20120521

金虫 (著名写手)
请问楼主的问题解决了吗？我也遇到了类似问题
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6楼2016-10-03 23:37:15
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