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200782060

版主 (知名作家)

[求助] 高效液相求一梯度设计 已有10人参与

目的:产品为一对非对应异构体,我想找一合适条件使得这两个峰分离度大一点


条件:C18的柱子
流动相: 乙腈:磷酸二氢钠=55:44  流速:1mL/min    检测波长:215nm   
第7、8个应该是我要的峰。
现在想找一个合适的梯度,进行梯度洗脱一下,可是设计的总是不是很理想,求各位给一个建议。小妹不胜感激

峰#        保留时间        面积        峰开始        峰结束        面积%        分离度
1        2.077        72022        1.875        2.125        1.5959        --
2        2.394        310091        2.125        2.692        6.8713        0.424
3        2.994        55486        2.692        3.367        1.2295        0.992
4        3.718        114495        3.592        3.992        2.5371        1.980
5        7.065        37547        6.700        7.308        0.8320        13.797
6        7.485        63333        7.308        7.792        1.4034        1.447
7        12.653        2474456        12.250        13.008        54.8316        16.155
8        13.233        361267        13.008        13.767        8.0053        1.450
9        15.252        51195        14.933        15.767        1.1344        4.713
10        25.337        87588        24.825        25.925        1.9409        16.795
11        29.311        450779        28.675        31.067        9.9889        4.951
12        37.466        386885        36.442        38.625        8.5730        8.125
13        48.633        47680        47.983        49.300        1.0565        7.002

高效液相求一梯度设计
色谱图.png


高效液相求一梯度设计-1
结构式.gif
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识迷途而不思返,一往而深。。
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两个色谱峰离的非常近,分离的原则是什么呢?
https://muchong.com/html/201110/3662142.html
9楼2014-06-26 14:17:05
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普通回帖

luhuijie2006

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减小初始乙腈比例,把7#峰保留时间调到20min试一下
2楼2014-06-26 10:56:13
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刘东磊

金虫 (小有名气)


如果增大水的比例,行不行,极性大了,保留时间增长。
3楼2014-06-26 11:00:12
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200782060

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luhuijie2006 at 2014-06-26 10:56:13
减小初始乙腈比例,把7#峰保留时间调到20min试一下

之前试过乙腈0-80%    60min   不过前面的杂峰出峰时间就会拉长很多   分离度是1.5多   我想找一个让前面不变  只改变这两个的分离度
识迷途而不思返,一往而深。。
4楼2014-06-26 11:16:22
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200782060

版主 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2014-06-26 11:00:12
如果增大水的比例,行不行,极性大了,保留时间增长。

嗯嗯  那我试试吧
识迷途而不思返,一往而深。。
5楼2014-06-26 11:16:58
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
流动相试过梯度洗脱吗,可能优化空间不大,看结构建议楼主试试苯基柱
6楼2014-06-26 12:46:00
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
虽然是非对应异构体,但C18分成这样也很不容易。要想分得跟好,你换根手性柱试试。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2014-06-26 13:31:27
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
等度保持到十分钟,然后减少乙腈比例就行了
8楼2014-06-26 13:40:06
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200782060

版主 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jjf139 at 2014-06-26 12:46:00
流动相试过梯度洗脱吗,可能优化空间不大,看结构建议楼主试试苯基柱

试过  分离度提高了些  不是很明显  基线略不稳  而且前面出峰的时间有点长
识迷途而不思返,一往而深。。
10楼2014-06-26 14:23:06
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