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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 检测3波长210nm，空白溶剂出了很多小峰怎么办
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银虫 (小有名气)

[求助] 检测3波长210nm，空白溶剂出了很多小峰怎么办已有6人参与

我的空白溶剂是水和乙腈，在210nm波长下走的梯度出了很多杂质峰，峰形尖锐不像是梯度峰，其他仪器上也是这样，这是怎么回事？但我走等度就没有了
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1楼2014-06-20 19:54:46
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的检测波长已经处于末端区，流动相不纯会导致末端吸收的。水一定要超纯水、有机溶剂要色普纯；当然也有可能是你的柱子没有冲洗干净
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-20 20:12:26
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-06-20 20:12:26
你的检测波长已经处于末端区，流动相不纯会导致末端吸收的。水一定要超纯水、有机溶剂要色普纯；当然也有可能是你的柱子没有冲洗干净

流动相用的都是色谱纯，柱子也冲了很久了，一般还要什么其他可能呢
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3楼2014-06-20 20:24:30
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voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cloudtop at 2014-06-20 20:24:30
流动相用的都是色谱纯，柱子也冲了很久了，一般还要什么其他可能呢...

有离子对试剂吗？210nm，流动相不能使用甲醇了，离子对，缓冲盐都会有影响；还有你的梯度不要拉得太陡；换根柱子看看，有些峰，包括梯度峰换根柱子就没有了
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4楼2014-06-20 21:12:45
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by voyager88 at 2014-06-20 21:12:45
有离子对试剂吗？210nm，流动相不能使用甲醇了，离子对，缓冲盐都会有影响；还有你的梯度不要拉得太陡；换根柱子看看，有些峰，包括梯度峰换根柱子就没有了...

没有离子对，用的磷酸盐，我现在走等度也出很多小峰了，难道是磷酸盐会有干扰？没有其他合适的柱子了，先多冲冲柱子试试……
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5楼2014-06-20 21:34:30
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相纯度不够高，换个品牌的试试

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2014-06-21 07:42:23
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huangly66

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除检测器流动池污染了！尤其是出现不明规则的小尖刺峰。
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hly
7楼2014-06-23 16:41:53
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是一瓶纯水相一瓶纯有机相然后混合走梯度的么？如果是的话水相那一瓶中加一点有机相试试。
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铁甲依然在
8楼2014-06-23 17:27:26
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~kane~

银虫 (正式写手)
用不同比例有机相交替冲柱，进样时洗针进样
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？？？
9楼2014-06-23 21:28:30
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weijieyijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

好好把所有东西洗洗，我做过205的，刚开始有一点峰，没你说的这么严重
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10楼2014-06-24 09:18:56
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