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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱检测甲酸时，当待测物甲酸中含有乙醇时，为什么出峰不理想？
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wzq91

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱检测甲酸时，当待测物甲酸中含有乙醇时，为什么出峰不理想？ 已有3人参与

液相色谱检测甲酸时，用10%甲醇的水溶液做流动相，PB有机酸色谱柱，当待测物甲酸中含有乙醇时，为什么出峰很杂很乱？乙醇对甲酸出峰有影响吗？所用甲酸为阿拉丁的搞笑液相色谱级甲酸。
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1楼 2014-03-13 18:05:52
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wzq91: 金币+5 2014-03-17 23:12:53
建议衍生或者更换样品溶剂

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10楼2014-03-14 00:18:12
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wzq91: 金币+20 2014-03-17 23:13:00
进空白乙醇没？可能是乙醇的杂质有影响
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2楼2014-03-13 19:33:49
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wzq91

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-13 19:33:49
进空白乙醇没？可能是乙醇的杂质有影响

乙醇也是阿拉丁液相色谱的，纯乙醇出峰就很多很杂，但是在6.8左右峰最大
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君看化学人，苦逼无极限。朝离宿舍去，深夜复再见。抬头讲文献，低头做实验。女当男生使，男当牲口练。蚀液常沾手，毒气时扑面。数据若不好，重复无数遍。遥望实
3楼2014-03-13 19:37:13
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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3楼: Originally posted by wzq91 at 2014-03-13 19:37:13
乙醇也是阿拉丁液相色谱的，纯乙醇出峰就很多很杂，但是在6.8左右峰最大...

检测波长用的是多少？是不是210nm 这个是乙醇的截止波长哈 在这个波长及以下 乙醇会造成干扰哈
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4楼2014-03-13 20:21:31
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wzq91

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-13 20:21:31
检测波长用的是多少？是不是210nm 这个是乙醇的截止波长哈 在这个波长及以下 乙醇会造成干扰哈...

因为我要检测的目的物质是甲酸，所以用的波长是甲酸的最佳波长210nm，但不知道这个是不是乙醇的最佳波长。之所以测乙醇是怕我们的反应体系中的乙醇对甲酸的测量有影响
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5楼2014-03-13 20:30:44
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wzq91

铁杆木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-13 20:21:31
检测波长用的是多少？是不是210nm 这个是乙醇的截止波长哈 在这个波长及以下 乙醇会造成干扰哈...

亲，您知道吗？我特别着急等着做实验呢...多谢多谢啦！！！
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6楼2014-03-13 21:34:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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5楼: Originally posted by wzq91 at 2014-03-13 20:30:44
因为我要检测的目的物质是甲酸，所以用的波长是甲酸的最佳波长210nm，但不知道这个是不是乙醇的最佳波长。之所以测乙醇是怕我们的反应体系中的乙醇对甲酸的测量有影响...

210nm难怪会有干扰 您试试214nm 把流动相里面的甲醇换成乙腈 小于220nm做好不要用甲醇 截止波长早过了 乙醇最好用气相来测 因为乙醇在液相的响应较小
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7楼2014-03-13 21:44:14
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wzq91

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-13 21:44:14
210nm难怪会有干扰 您试试214nm 把流动相里面的甲醇换成乙腈 小于220nm做好不要用甲醇 截止波长早过了 乙醇最好用气相来测 因为乙醇在液相的响应较小...

可是我的检测目标是甲酸，您说的是甲酸在PB有机酸色谱柱上的出峰位置吗？无论什么流动相，甲酸都是在同一个位置出峰吗？乙醇我只是看它会不会对我要分析的甲酸有影响，因为甲酸的量要定量。或者，用其他什么方法能较好地测定甲酸含量？不是要测定乙醇。
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8楼2014-03-13 22:04:49
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wzq91 at 2014-03-13 22:04:49
可是我的检测目标是甲酸，您说的是甲酸在PB有机酸色谱柱上的出峰位置吗？无论什么流动相，甲酸都是在同一个位置出峰吗？乙醇我只是看它会不会对我要分析的甲酸有影响，因为甲酸的量要定量。或者，用其他什么方法能 ...

没看懂您的问题 如果乙醇对甲酸测定没影响的话 还是就用你原来的色谱条件吧 只是把波长改到214nm 建议上个图哈 对照品和供试品各一张
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9楼2014-03-13 22:16:58
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