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幻影之仔

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC测定有机物问题!

我用HPLC测定酒石酸、柠檬酸、EDTA
测定条件是 甲醇:0.01mol/L K2HPO4=30:70,流速1mL/min,柱温40℃

测酒石酸挺好的
但测柠檬酸和EDTA就不好,柠檬酸是用柠檬酸三钠,配的是100ppm,进样量在5~50μL,5个点拉出来标线虽然两个9,但是出来有两个峰,不是应该一个峰么,用的都是分析纯的
EDTA-Na2就更不好了,出来的峰像是两个保留时间相近的两种物质叠在一起,出来的两个峰没有明显分开
上面几个物质保留时间基本都在3~4min

我洗针剂是50%甲醇,是不是洗针的时候甲醇也到色谱柱里,出了一个比较高的峰啊?另外,是不是柠檬酸有左旋右旋之分,然后色谱柱把他分离开来,结果测出来两个了呢?
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幻影之仔

木虫 (正式写手)

K2HPO4用磷酸调了pH至2.6
2楼2014-06-19 08:37:07
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