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三木易子美

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC测定豆豉中的有机酸含量 已有2人参与

这有一根Shim-pack VP-ODS   150×4.6mml.D. 的柱子,和安捷伦的ZORBAX Eclipse XDB-C18   4.6×250mm,5um的柱子,哪个更适合用来测有机酸(柠檬酸、乳酸、乙酸、苹果酸、琥珀酸)呀?还有用哪种色谱条件比较好呀?最近一直在试验,但是峰都分得不好,求各位大神指明路呀!真心感激不尽
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这两种反向柱都是C18,可能你需要好好优化一下流动相,特别是pH值。
2楼2014-03-06 08:54:19
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
三木易子美: 金币+1 2014-03-06 14:21:02
建议使用离子色谱做,如果用液相色谱,建议使用有机酸专用柱和离子复合柱
3楼2014-03-06 09:05:01
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三木易子美

新虫 (初入文坛)

内容已删除
4楼2014-03-06 11:14:30
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三木易子美

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-06 09:05:01
建议使用离子色谱做,如果用液相色谱,建议使用有机酸专用柱和离子复合柱

实验室不具备这样的条件呢!目前就只有这两更柱子
5楼2014-03-06 11:15:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 三木易子美 at 2014-03-06 11:15:33
实验室不具备这样的条件呢!目前就只有这两更柱子...

哪只能使用磷酸盐、并且调Ph值
6楼2014-03-06 12:41:40
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 三木易子美 at 2014-03-06 11:14:30
具体要整么优化流动相呀?我用的是0.01mol/l磷酸二氢铵,ph2.5,但始终都有峰分不开...

这个色谱条件,本身就不好摸索的。我们看不到你的色谱图,不好给你建议。
7楼2014-03-06 16:40:44
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三木易子美

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2014-03-06 16:40:44
这个色谱条件,本身就不好摸索的。我们看不到你的色谱图,不好给你建议。...

这就是我做出来的混标的图,始终有两个峰分不开,并且现在测了一下样品,更是找不到对应的峰,都相差至少0.5秒以上,这该怎么办呀?要毕业了,可一直做不出来,烦死了,真心不知道该如何前处理样品,该如何调节这个色谱条件了?还希望亲能给点建议
HPLC测定豆豉中的有机酸含量
0306_2.jpg

8楼2014-03-06 17:51:11
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 三木易子美 at 2014-03-06 17:51:11
这就是我做出来的混标的图,始终有两个峰分不开,并且现在测了一下样品,更是找不到对应的峰,都相差至少0.5秒以上,这该怎么办呀?要毕业了,可一直做不出来,烦死了,真心不知道该如何前处理样品,该如何调节这个 ...

有人按照:采用Kromasil C18为分析柱,  0.01mol/L磷酸钾盐缓冲溶液(pH2.7)为流动相,  紫外215nm检测。检测多种有机酸,图谱如下,不知道你是否可以试试。

HPLC测定豆豉中的有机酸含量-1
9楼2014-03-06 21:55:30
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llirui062

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

10楼2014-03-07 10:05:58
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