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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱测有机酸

实验室参考国标用高效液相色谱测水果中的有机酸,流动相pH2.7的磷酸氢二钾,0.5mL/min,进样量20uL,用的是安捷伦4.6*100,0.35um的柱子,标准品苹果酸、柠檬酸、酒石酸、丁二酸在柱子里保留时间很短,1.5min开始出峰,四种标准品分不开,最多是出来两个峰。请问各位大侠有什么建议么
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简简单单,念我所念,做我想做
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
酸类物质保留弱,可以考虑以下方式:           
一,选择更酸的体系增强酸类的保留,比如0.1%磷酸或三氟醋酸或高氯酸。
二,采用更低有机比例开始洗脱,比如100%水相:0%乙睛
三,采用更亲水的色谱柱,比如acq柱,具体啥柱和啥公司,我忘了。

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大家好,才是真的好
6楼2013-04-13 13:11:34
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mrzhanglijun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子也太短了!换根150mm,或者200mm的吧。

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心依旧,执着
4楼2013-04-13 09:48:33
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换长柱子,如果有岛津的就换成岛津的,要250mm的,可以考虑调低有机相比例PH也可以考虑调高些!
5楼2013-04-13 12:09:04
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joy2peace

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我测过有机酸,用的是长柱子250mm的,另外我流动相0.01 M磷酸二氢钾,0.5%甲醇,pH 为2.54,等度洗脱;柱温为25 ℃;流速为0.4 mL/min;检测波长为210 nm;进样体积为10 μL。
10楼2013-04-14 16:28:00
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 海大小萌 at 2013-04-15 08:15:49
必须250mm的吗?我们现在只有安捷伦150mm的,和100mm分离效果差别大不...

在色谱柱没有的情况下,你只能调整流动相了,祝你好运,不过最好还是上结构,不然没法判断
12楼2013-04-15 09:02:43
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普通回帖

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相组成是什么?调低有机相的比例。

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天道酬勤!
2楼2013-04-12 20:49:02
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流速调慢,加大点甲醇量,先把4个峰找到

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3楼2013-04-12 23:06:40
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-04-12 20:49:02
流动相组成是什么?调低有机相的比例。

用的流动相开始是纯水,后面有加过甲醇,也加过乙腈

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简简单单,念我所念,做我想做
7楼2013-04-14 10:59:59
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zkk1222 at 2013-04-12 23:06:40
流速调慢,加大点甲醇量,先把4个峰找到

流速最低降到了0.1,甲醇最多添加了30%,还是分不开

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简简单单,念我所念,做我想做
8楼2013-04-14 11:02:55
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

实在不行可以用离子对试剂增加保留时间。
用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液) 2、四丁基溴化铵 3、十二烷基三甲基氯化铵
天道酬勤!
9楼2013-04-14 13:07:14
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