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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱测有机酸
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱测有机酸

实验室参考国标用高效液相色谱测水果中的有机酸，流动相pH2.7的磷酸氢二钾，0.5mL/min，进样量20uL，用的是安捷伦4.6*100,0.35um的柱子，标准品苹果酸、柠檬酸、酒石酸、丁二酸在柱子里保留时间很短，1.5min开始出峰，四种标准品分不开，最多是出来两个峰。请问各位大侠有什么建议么
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简简单单，念我所念，做我想做
1楼 2013-04-12 15:44:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酸类物质保留弱，可以考虑以下方式：           
一，选择更酸的体系增强酸类的保留，比如0.1％磷酸或三氟醋酸或高氯酸。
二，采用更低有机比例开始洗脱，比如100%水相：0%乙睛
三，采用更亲水的色谱柱，比如acq柱，具体啥柱和啥公司，我忘了。

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大家好，才是真的好
6楼2013-04-13 13:11:34
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mrzhanglijun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子也太短了！换根150mm，或者200mm的吧。

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心依旧，执着
4楼2013-04-13 09:48:33
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换长柱子，如果有岛津的就换成岛津的，要250mm的，可以考虑调低有机相比例PH也可以考虑调高些！
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5楼2013-04-13 12:09:04
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joy2peace

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我测过有机酸，用的是长柱子250mm的，另外我流动相0.01 M磷酸二氢钾，0.5%甲醇，pH 为2.54，等度洗脱；柱温为25 ℃；流速为0.4 mL/min；检测波长为210 nm；进样体积为10 μL。
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10楼2013-04-14 16:28:00
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 海大小萌 at 2013-04-15 08:15:49
必须250mm的吗？我们现在只有安捷伦150mm的，和100mm分离效果差别大不...

在色谱柱没有的情况下，你只能调整流动相了，祝你好运，不过最好还是上结构，不然没法判断
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12楼2013-04-15 09:02:43
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普通回帖

netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相组成是什么？调低有机相的比例。

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天道酬勤！
2楼2013-04-12 20:49:02
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流速调慢，加大点甲醇量，先把4个峰找到

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3楼2013-04-12 23:06:40
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-04-12 20:49:02
流动相组成是什么？调低有机相的比例。

用的流动相开始是纯水，后面有加过甲醇，也加过乙腈

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简简单单，念我所念，做我想做
7楼2013-04-14 10:59:59
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海大小萌

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zkk1222 at 2013-04-12 23:06:40
流速调慢，加大点甲醇量，先把4个峰找到

流速最低降到了0.1，甲醇最多添加了30%，还是分不开

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简简单单，念我所念，做我想做
8楼2013-04-14 11:02:55
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

实在不行可以用离子对试剂增加保留时间。
用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵（10%水溶液） 2、四丁基溴化铵 3、十二烷基三甲基氯化铵
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天道酬勤！
9楼2013-04-14 13:07:14
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