24小时热门版块排行榜    

查看: 1815  |  回复: 10

catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助---液相遇到点点问题--求助求助 已有4人参与

同学有一个样品,里面有些成分在水、甲醇、乙腈中的溶解度均不好,可溶于正己烷、异丙醇。现在用反相柱做可以出峰,流动相甲醇:水加1%异丙醇,峰的分离度不好,考虑到流动相对样品的溶解度不好,在纠结是否要换正相柱还是改变流动相的比例在重试呢?她在纠结。。。。。。无限纠结。。。。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-07 09:23:37
不嫌麻烦就继续试反相的;如果嫌费事果断正相!

问题是反相的话用什么溶解?要是用正己烷那些在反相里面有没有可能冲不出来,而影响下一针的峰面积?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-06-07 12:08:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

贾超斌

新虫 (初入文坛)

反相方法测试:楼主的担心是多余的,之前做塑化剂的样品就是溶于正己烷,流动相:甲醇乙腈和水,对色谱柱无影响(进样量是20ul),置于分离结果较差,可以考虑改变有机相比例,不知道楼主流动相中1%异丙醇的是为了什么?
10楼2014-06-11 16:13:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-07 11:04:15
不嫌麻烦就继续试反相的;如果嫌费事果断正相!
2楼2014-06-07 09:23:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-08 10:06:38
一般色谱仪不能正反相都用的,比如一般反相色谱仪,用正己烷的话,对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇,二氯甲烷,四氢呋喃等过度溶剂
4楼2014-06-07 21:42:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-07 21:42:31
一般色谱仪不能正反相都用的,比如一般反相色谱仪,用正己烷的话,对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇,二氯甲烷,四氢呋喃等过度溶剂

二氯甲烷和水不能互溶啊,异丙醇粘度那么大,再升高比例柱压应该会很高吧,这个不适合啊,这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-06-08 11:44:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by catkin90 at 2014-06-08 11:44:16
二氯甲烷和水不能互溶啊,异丙醇粘度那么大,再升高比例柱压应该会很高吧,这个不适合啊,这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊
...

那就四氢呋喃,异丙醇虽然粘度大,但是可以稍微降低流速
6楼2014-06-09 10:57:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxiaomomo

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

尝试其他的流动相啊,三氯甲烷,四氢呋喃,等等,都可以尝试
7楼2014-06-10 09:24:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

analyst2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-11 07:36:12
如果想用反相色谱,那还需要再做一下溶解度的实验,多找几种溶剂试试,当然也可以加酸或者加碱助溶,当然了,如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品,在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大,但只要在加几滴DMF就可以增加溶解度的,谱图中删除DMF的峰就可以的。
8楼2014-06-10 20:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by analyst2010 at 2014-06-10 20:37:10
如果想用反相色谱,那还需要再做一下溶解度的实验,多找几种溶剂试试,当然也可以加酸或者加碱助溶,当然了,如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品,在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大,但只要 ...

好的,谢谢啦

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-06-11 07:35:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 catkin90 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 7/350 2026-03-21 16:09 by lemonzzn
[考研] 280求调剂 +9 咕噜晓晓 2026-03-18 10/500 2026-03-21 16:01 by ColorlessPI
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +8 枫桥ZL 2026-03-18 10/500 2026-03-21 15:29 by Shawn0911
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +3 NIFFFfff 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:23 by luoyongfeng
[考研] 求调剂 +6 Mqqqqqq 2026-03-19 6/300 2026-03-21 08:04 by JourneyLucky
[考研] 313求调剂 +3 肆叁贰壹22 2026-03-19 3/150 2026-03-21 08:01 by JourneyLucky
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:59 by JourneyLucky
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂 +16 于海海海海 2026-03-19 16/800 2026-03-20 22:28 by JourneyLucky
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +19 不知道叫什么! 2026-03-15 21/1050 2026-03-20 20:48 by zhukairuo
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 求调剂 +3 暗涌afhb 2026-03-16 3/150 2026-03-20 00:28 by 河南大学校友
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
信息提示
请填处理意见