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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助---液相遇到点点问题--求助求助
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catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助---液相遇到点点问题--求助求助 已有4人参与

同学有一个样品，里面有些成分在水、甲醇、乙腈中的溶解度均不好，可溶于正己烷、异丙醇。现在用反相柱做可以出峰，流动相甲醇：水加1%异丙醇，峰的分离度不好，考虑到流动相对样品的溶解度不好，在纠结是否要换正相柱还是改变流动相的比例在重试呢？她在纠结。。。。。。无限纠结。。。。。。。
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1楼 2014-06-06 17:11:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-07 09:23:37
不嫌麻烦就继续试反相的；如果嫌费事果断正相！

问题是反相的话用什么溶解？要是用正己烷那些在反相里面有没有可能冲不出来，而影响下一针的峰面积？

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3楼2014-06-07 12:08:18
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贾超斌

新虫 (初入文坛)
反相方法测试：楼主的担心是多余的，之前做塑化剂的样品就是溶于正己烷，流动相：甲醇乙腈和水，对色谱柱无影响（进样量是20ul），置于分离结果较差，可以考虑改变有机相比例，不知道楼主流动相中1%异丙醇的是为了什么？
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10楼2014-06-11 16:13:45
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普通回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-07 11:04:15
不嫌麻烦就继续试反相的；如果嫌费事果断正相！
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2楼2014-06-07 09:23:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-08 10:06:38
一般色谱仪不能正反相都用的，比如一般反相色谱仪，用正己烷的话，对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇，二氯甲烷，四氢呋喃等过度溶剂
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4楼2014-06-07 21:42:31
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-07 21:42:31
一般色谱仪不能正反相都用的，比如一般反相色谱仪，用正己烷的话，对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇，二氯甲烷，四氢呋喃等过度溶剂

二氯甲烷和水不能互溶啊，异丙醇粘度那么大，再升高比例柱压应该会很高吧，这个不适合啊，这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊

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5楼2014-06-08 11:44:16
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by catkin90 at 2014-06-08 11:44:16
二氯甲烷和水不能互溶啊，异丙醇粘度那么大，再升高比例柱压应该会很高吧，这个不适合啊，这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊
...

那就四氢呋喃，异丙醇虽然粘度大，但是可以稍微降低流速
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6楼2014-06-09 10:57:09
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wangxiaomomo

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

尝试其他的流动相啊，三氯甲烷，四氢呋喃，等等，都可以尝试
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7楼2014-06-10 09:24:57
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analyst2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-11 07:36:12
如果想用反相色谱，那还需要再做一下溶解度的实验，多找几种溶剂试试，当然也可以加酸或者加碱助溶，当然了，如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品，在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大，但只要在加几滴DMF就可以增加溶解度的，谱图中删除DMF的峰就可以的。
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8楼2014-06-10 20:37:10
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by analyst2010 at 2014-06-10 20:37:10
如果想用反相色谱，那还需要再做一下溶解度的实验，多找几种溶剂试试，当然也可以加酸或者加碱助溶，当然了，如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品，在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大，但只要 ...

好的，谢谢啦

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9楼2014-06-11 07:35:57
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