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catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助---液相遇到点点问题--求助求助 已有4人参与

同学有一个样品,里面有些成分在水、甲醇、乙腈中的溶解度均不好,可溶于正己烷、异丙醇。现在用反相柱做可以出峰,流动相甲醇:水加1%异丙醇,峰的分离度不好,考虑到流动相对样品的溶解度不好,在纠结是否要换正相柱还是改变流动相的比例在重试呢?她在纠结。。。。。。无限纠结。。。。。。。
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catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-06-07 09:23:37
不嫌麻烦就继续试反相的;如果嫌费事果断正相!

问题是反相的话用什么溶解?要是用正己烷那些在反相里面有没有可能冲不出来,而影响下一针的峰面积?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-06-07 12:08:18
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贾超斌

新虫 (初入文坛)

反相方法测试:楼主的担心是多余的,之前做塑化剂的样品就是溶于正己烷,流动相:甲醇乙腈和水,对色谱柱无影响(进样量是20ul),置于分离结果较差,可以考虑改变有机相比例,不知道楼主流动相中1%异丙醇的是为了什么?
10楼2014-06-11 16:13:45
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普通回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-06-07 11:04:15
不嫌麻烦就继续试反相的;如果嫌费事果断正相!
2楼2014-06-07 09:23:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-08 10:06:38
一般色谱仪不能正反相都用的,比如一般反相色谱仪,用正己烷的话,对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇,二氯甲烷,四氢呋喃等过度溶剂
4楼2014-06-07 21:42:31
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catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-07 21:42:31
一般色谱仪不能正反相都用的,比如一般反相色谱仪,用正己烷的话,对泵密封垫等都有影响的。最好加点异丙醇,二氯甲烷,四氢呋喃等过度溶剂

二氯甲烷和水不能互溶啊,异丙醇粘度那么大,再升高比例柱压应该会很高吧,这个不适合啊,这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-06-08 11:44:16
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by catkin90 at 2014-06-08 11:44:16
二氯甲烷和水不能互溶啊,异丙醇粘度那么大,再升高比例柱压应该会很高吧,这个不适合啊,这个加其他有机溶剂不知道在柱子里会不会析出来堵柱子啊
...

那就四氢呋喃,异丙醇虽然粘度大,但是可以稍微降低流速
6楼2014-06-09 10:57:09
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wangxiaomomo

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

尝试其他的流动相啊,三氯甲烷,四氢呋喃,等等,都可以尝试
7楼2014-06-10 09:24:57
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analyst2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
catkin90: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-06-11 07:36:12
如果想用反相色谱,那还需要再做一下溶解度的实验,多找几种溶剂试试,当然也可以加酸或者加碱助溶,当然了,如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品,在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大,但只要在加几滴DMF就可以增加溶解度的,谱图中删除DMF的峰就可以的。
8楼2014-06-10 20:37:10
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catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by analyst2010 at 2014-06-10 20:37:10
如果想用反相色谱,那还需要再做一下溶解度的实验,多找几种溶剂试试,当然也可以加酸或者加碱助溶,当然了,如果这样的话那流动相中就要考虑调PH值了。我们也做过一些样品,在甲醇或乙腈中的溶解度不是很大,但只要 ...

好的,谢谢啦

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-06-11 07:35:57
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