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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气象色谱峰的保留时间向后漂移问题
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tiger200527

银虫 (小有名气)

[求助] 气象色谱峰的保留时间向后漂移问题 已有3人参与

如题，刚刚不久做的校正曲线，现在就发生漂移了，不知道具体原因是为何，还请大家帮忙！
     具体情况是这样的：在半月前更换了衬管，当时就做了校正曲线，才过了这么点时间就发生漂移了，特别是先出峰的物质漂移很厉害，现在都定性不了，后面出峰的物质还好一点能定性，保留时间设的是5%，已经够宽了，气路完全没动，条件也没改变
    以下是仪器的参数，安捷伦6890N，柱子HP-5，用了几年了。进样口模式是分流，程序升温。
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1楼 2014-06-04 22:48:57
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
4楼: Originally posted by tiger200527 at 2014-06-05 22:10:05
麻烦大神再详细解释一下这句话的意思“尤其是对出峰早的物质影响比较大，主要是程序升温引起的。”为什么是这样的啊...

因为程序升温时，柱箱壁或其他物质吸收热量，降温后，仪器显示稳定状态，可以进样时，柱箱内温度并未稳定，炉壁还很热，温控系统将风口打开向外排热，这时，进入柱箱的冷空气会使得箱内的温度骤变，从而影响出峰早的物质的保留时间。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
5楼2014-06-05 22:25:12
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下进样垫、进样口、色谱柱接口有没有漏气。此外柱温不稳定也有可能使保留时间改变，尤其是对出峰早的物质影响比较大，主要是程序升温引起的。还有可能就是假如是手动进样，操作不当也会使保留时间改变。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
2楼2014-06-05 09:20:07
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
目测是进样口漏气导致，楼主再检查检查
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3楼2014-06-05 10:42:03
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-06-05 09:20:07
检查一下进样垫、进样口、色谱柱接口有没有漏气。此外柱温不稳定也有可能使保留时间改变，尤其是对出峰早的物质影响比较大，主要是程序升温引起的。还有可能就是假如是手动进样，操作不当也会使保留时间改变。

麻烦大神再详细解释一下这句话的意思“尤其是对出峰早的物质影响比较大，主要是程序升温引起的。”为什么是这样的啊
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4楼2014-06-05 22:10:05
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