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tiger200527

银虫 (小有名气)

[求助] 气象色谱峰的保留时间向后漂移问题 已有3人参与

如题,刚刚不久做的校正曲线,现在就发生漂移了,不知道具体原因是为何,还请大家帮忙!
     具体情况是这样的:在半月前更换了衬管,当时就做了校正曲线,才过了这么点时间就发生漂移了,特别是先出峰的物质漂移很厉害,现在都定性不了,后面出峰的物质还好一点能定性,保留时间设的是5%,已经够宽了,气路完全没动,条件也没改变
    以下是仪器的参数,安捷伦6890N,柱子HP-5,用了几年了。进样口模式是分流,程序升温。
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检查一下进样垫、进样口、色谱柱接口有没有漏气。此外柱温不稳定也有可能使保留时间改变,尤其是对出峰早的物质影响比较大,主要是程序升温引起的。还有可能就是假如是手动进样,操作不当也会使保留时间改变。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
2楼2014-06-05 09:20:07
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
目测是进样口漏气导致,楼主再检查检查
3楼2014-06-05 10:42:03
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tiger200527

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-06-05 09:20:07
检查一下进样垫、进样口、色谱柱接口有没有漏气。此外柱温不稳定也有可能使保留时间改变,尤其是对出峰早的物质影响比较大,主要是程序升温引起的。还有可能就是假如是手动进样,操作不当也会使保留时间改变。

麻烦大神再详细解释一下这句话的意思“尤其是对出峰早的物质影响比较大,主要是程序升温引起的。”为什么是这样的啊
4楼2014-06-05 22:10:05
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

引用回帖:
4楼: Originally posted by tiger200527 at 2014-06-05 22:10:05
麻烦大神再详细解释一下这句话的意思“尤其是对出峰早的物质影响比较大,主要是程序升温引起的。”为什么是这样的啊...

因为程序升温时,柱箱壁或其他物质吸收热量,降温后,仪器显示稳定状态,可以进样时,柱箱内温度并未稳定,炉壁还很热,温控系统将风口打开向外排热,这时,进入柱箱的冷空气会使得箱内的温度骤变,从而影响出峰早的物质的保留时间。
阳光打在你的脸上,温暖留在我们心头
5楼2014-06-05 22:25:12
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tiger200527

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-06-05 22:25:12
因为程序升温时,柱箱壁或其他物质吸收热量,降温后,仪器显示稳定状态,可以进样时,柱箱内温度并未稳定,炉壁还很热,温控系统将风口打开向外排热,这时,进入柱箱的冷空气会使得箱内的温度骤变,从而影响出峰早 ...

有解决的办法吗
6楼2014-06-05 23:01:52
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、检查进样口是否漏气
2、检查载气是否干净
3、重新检查色谱柱柱效
4、增加炉温平衡时间
7楼2014-06-06 09:35:13
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