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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助-------液相保留时间漂移问题
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catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助-------液相保留时间漂移问题 已有7人参与

配制的第一次缓冲盐的时候保留时间在6.7左右，以为是缓冲盐对时间影响了，就重新配了一次缓冲盐，第二次的图第一针差不多也在6.7，不过再进一针的时候就漂移到4.9了，样品为同一个，后面两针同一流动相先后进样。后面一个峰位置变化不大。

前段时间也是聚到这个问题，同一样品，连续进样，前面的那个峰时间漂移很厉害，后面的峰位置时间没什么影响

求大神指导指导，我都快哭了

求助-------液相保留时间漂移问题
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求助-------液相保留时间漂移问题-1
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1楼 2014-05-23 22:29:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:38
如果仪器无故障的话：
1.如果由40%还原到初始10%的时间不够，可能使每一针样品的洗脱的流动相比例不一致，从而导致这种保留时间前移的问题
2.样品在溶剂中的稳定性可能也会导致这个问题，如果不稳定，将导致样品发生变化，但从色谱图看来，可能性不大。
3.样品自身溶剂的洗脱能力太强，即有机相比例太大
仪器故障导致：
1.比例阀
2.色谱柱或预柱发生堵
希望对你有点帮助~
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5楼2014-05-24 09:59:50
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黄酮

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-25 23:24:27
很可能是比例阀出问题了，有缓冲盐时容易发生

[ 发自小木虫客户端 ]
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11楼2014-05-24 22:16:29
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:27
目测是进气泡了。保留时间快速变化的话，而你的柱温箱，流动相等没有变化，可能是气泡或者泵不稳定，导致流速变化
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4楼2014-05-24 09:49:00
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢 2014-05-24 19:57:46
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-25 23:49:53
走梯度的时候流动相比例的改变会产生基线漂移 这个事正常的  感觉你说的这个现象时比例阀不好用了  流动相混合的不均匀所致的  你试试不用梯度走一下看看 用一个恒定的比例进样
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
8楼2014-05-24 18:30:57
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+1, ★有帮助 2014-05-25 23:47:55
我猜水相的滤头堵了，抽不动水了，看看管路里有没有空气，脱气机对大量空气没用的
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9楼2014-05-24 19:16:11
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fairytale1618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+1, ★有帮助 2014-05-25 23:50:12
平衡时间短。
缓冲液需要平衡时间长一些。同时检查你的梯度变化。
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药食同源，色谱养生。
10楼2014-05-24 21:20:50
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普通回帖

catkin90

木虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-23 22:59:27
柱温箱温度35°，走了一个梯度，梯度变化点是从0min到12min由10%的乙腈升到40%，走的水相是50mmol的醋酸钠盐，有机相乙腈
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2楼2014-05-23 22:45:50
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catkin90

木虫 (小有名气)
做标曲的时候逐级稀释，配了0.5  1  2  5  10  20  40  50  100  200ug每ml   共10个浓度，挨个进样的时候前8个很正常，进样到100的时候突然前移在3.3min左右，然后我就进了一个200的又在正常点出峰差不多5.2min，就再进了一针100的，结果峰又往后面移了一点，差不多在4点几分钟
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3楼2014-05-23 23:19:37
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-05-24 09:59:50
如果仪器无故障的话：
1.如果由40%还原到初始10%的时间不够，可能使每一针样品的洗脱的流动相比例不一致，从而导致这种保留时间前移的问题
2.样品在溶剂中的稳定性可能也会导致这个问题，如果不稳定，将导致样品发 ...

有机相0-12分钟才从10%升到40%，这个不算很大吧。还有就是我这个样品是一天一个样，一会前移，一会后移，并不是只是单一方向移动的
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6楼2014-05-24 16:44:50
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:49:00
目测是进气泡了。保留时间快速变化的话，而你的柱温箱，流动相等没有变化，可能是气泡或者泵不稳定，导致流速变化

用的是岛津的，有自动脱气装置，而且进样前各种抽滤各种排气泡了
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7楼2014-05-24 16:46:17
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