【答案】应助回帖

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼 2014-05-23 22:29:38

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

应助: 35 (小学生)
金币: 282.9
红花: 4
帖子: 111
在线: 52.8小时
虫号: 1132965
注册: 2010-10-27
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:38

如果仪器无故障的话：
1.如果由40%还原到初始10%的时间不够，可能使每一针样品的洗脱的流动相比例不一致，从而导致这种保留时间前移的问题
2.样品在溶剂中的稳定性可能也会导致这个问题，如果不稳定，将导致样品发生变化，但从色谱图看来，可能性不大。
3.样品自身溶剂的洗脱能力太强，即有机相比例太大
仪器故障导致：
1.比例阀
2.色谱柱或预柱发生堵
希望对你有点帮助~

赞一下(6人)

5楼2014-05-24 09:59:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

黄酮

木虫 (著名写手)

应助: 54 (初中生)
贵宾: 0.288
金币: 3128
散金: 374
红花: 20
沙发: 2
帖子: 1487
在线: 1557.2小时
虫号: 638415
注册: 2008-10-27
性别: GG
专业: 电化学

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-25 23:24:27

很可能是比例阀出问题了，有缓冲盐时容易发生

[ 发自小木虫客户端 ]

赞一下(3人)

11楼2014-05-24 22:16:29

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

应助: 95 (初中生)
金币: 156.8
散金: 1067
红花: 14
帖子: 795
在线: 833.8小时
虫号: 2210052
注册: 2012-12-27
性别: GG
专业: 环境地球化学

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:27

目测是进气泡了。保留时间快速变化的话，而你的柱温箱，流动相等没有变化，可能是气泡或者泵不稳定，导致流速变化

4楼2014-05-24 09:49:00

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

应助: 211 (大学生)
金币: 1803.3
散金: 21
红花: 17
帖子: 610
在线: 75.1小时
虫号: 3003801
注册: 2014-02-28
性别: GG
专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢 2014-05-24 19:57:46
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-25 23:49:53

走梯度的时候流动相比例的改变会产生基线漂移这个事正常的感觉你说的这个现象时比例阀不好用了流动相混合的不均匀所致的你试试不用梯度走一下看看用一个恒定的比例进样

Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.

8楼2014-05-24 18:30:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

45854632

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
金币: 640.6
散金: 41
红花: 1
帖子: 428
在线: 461.3小时
虫号: 345126
注册: 2007-04-14
性别: GG
专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+1, ★有帮助 2014-05-25 23:47:55

我猜水相的滤头堵了，抽不动水了，看看管路里有没有空气，脱气机对大量空气没用的

9楼2014-05-24 19:16:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

fairytale1618

银虫 (正式写手)

应助: 41 (小学生)
金币: 503.3
红花: 4
沙发: 1
帖子: 412
在线: 49.5小时
虫号: 695082
注册: 2009-02-02
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90: 金币+1, ★有帮助 2014-05-25 23:50:12

平衡时间短。
缓冲液需要平衡时间长一些。同时检查你的梯度变化。

药食同源，色谱养生。

10楼2014-05-24 21:20:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 2777.8
散金: 7
红花: 2
帖子: 190
在线: 30.8小时
虫号: 2255116
注册: 2013-01-22
性别: MM
专业: 药物分析

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-23 22:59:27

柱温箱温度35°，走了一个梯度，梯度变化点是从0min到12min由10%的乙腈升到40%，走的水相是50mmol的醋酸钠盐，有机相乙腈

2楼2014-05-23 22:45:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 2777.8
散金: 7
红花: 2
帖子: 190
在线: 30.8小时
虫号: 2255116
注册: 2013-01-22
性别: MM
专业: 药物分析

做标曲的时候逐级稀释，配了0.5 1 2 5 10 20 40 50 100 200ug每ml 共10个浓度，挨个进样的时候前8个很正常，进样到100的时候突然前移在3.3min左右，然后我就进了一个200的又在正常点出峰差不多5.2min，就再进了一针100的，结果峰又往后面移了一点，差不多在4点几分钟

3楼2014-05-23 23:19:37

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 2777.8
散金: 7
红花: 2
帖子: 190
在线: 30.8小时
虫号: 2255116
注册: 2013-01-22
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

5楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-05-24 09:59:50
如果仪器无故障的话：
1.如果由40%还原到初始10%的时间不够，可能使每一针样品的洗脱的流动相比例不一致，从而导致这种保留时间前移的问题
2.样品在溶剂中的稳定性可能也会导致这个问题，如果不稳定，将导致样品发 ...

有机相0-12分钟才从10%升到40%，这个不算很大吧。还有就是我这个样品是一天一个样，一会前移，一会后移，并不是只是单一方向移动的

6楼2014-05-24 16:44:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

catkin90

木虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 2777.8
散金: 7
红花: 2
帖子: 190
在线: 30.8小时
虫号: 2255116
注册: 2013-01-22
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

4楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-24 09:49:00
目测是进气泡了。保留时间快速变化的话，而你的柱温箱，流动相等没有变化，可能是气泡或者泵不稳定，导致流速变化

用的是岛津的，有自动脱气装置，而且进样前各种抽滤各种排气泡了