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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助-------液相保留时间漂移问题
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黄酮

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-05-25 23:24:27
很可能是比例阀出问题了，有缓冲盐时容易发生

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11楼2014-05-24 22:16:29
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
catkin90(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流 2014-05-25 23:24:51
你描述的不是很具体，无法给出准确意见，可以给你些建议：缓冲盐PH，柱压、柱温，柱子；逐个排除，如果还不行，最后我建议你可以换根柱子，再不行，换台仪器。
        希望能帮到你~

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12楼2014-05-25 10:44:35
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by catkin90 at 2014-05-24 16:44:50
有机相0-12分钟才从10%升到40%，这个不算很大吧。还有就是我这个样品是一天一个样，一会前移，一会后移，并不是只是单一方向移动的...

0-12分钟从10%升到40%，这个时间肯定是够的，不算快，我指的是你走完梯度后，回到初始流动相比例的时间不够，即样品走完了，从40%回到10%的时间~
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13楼2014-05-25 15:29:17
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 45854632 at 2014-05-24 19:16:11
我猜水相的滤头堵了，抽不动水了，看看管路里有没有空气，脱气机对大量空气没用的

但是同一台仪器，别人用好像没有出现这个情况啊
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14楼2014-05-25 23:47:47
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 炜少 at 2014-05-24 18:30:57
走梯度的时候流动相比例的改变会产生基线漂移 这个事正常的  感觉你说的这个现象时比例阀不好用了  流动相混合的不均匀所致的  你试试不用梯度走一下看看 用一个恒定的比例进样

我这个不是基线再飘，是峰位置再飘，而且仅仅是第一个峰的峰位置在飘，后面一个都没啥变化
然后你的意思是因为梯度的原因引起流动相混合不均匀然后导致峰位置的漂移？
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15楼2014-05-25 23:49:44
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by fairytale1618 at 2014-05-24 21:20:50
平衡时间短。
缓冲液需要平衡时间长一些。同时检查你的梯度变化。

后面平衡时间也挺长的，就前面那一个峰位置飘得比较厉害，其他的都还好
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16楼2014-05-25 23:50:54
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-05-25 15:29:17
0-12分钟从10%升到40%，这个时间肯定是够的，不算快，我指的是你走完梯度后，回到初始流动相比例的时间不够，即样品走完了，从40%回到10%的时间~...

但是我做标曲的时候哪几个都是这样进的，都是走的这个梯度，都没飘啊，后来再进标曲的样，就漂了
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17楼2014-05-25 23:53:54
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 秀古书生 at 2014-05-25 10:44:35
你描述的不是很具体，无法给出准确意见，可以给你些建议：缓冲盐PH，柱压、柱温，柱子；逐个排除，如果还不行，最后我建议你可以换根柱子，再不行，换台仪器。
        希望能帮到你~
...

缓冲盐PH6-7左右吧，柱压16MPa左右，柱温35,
换仪器不太现实，我们只有一台可以用现在，柱子倒是可以试试
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18楼2014-05-25 23:55:45
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catkin90

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 黄酮 at 2014-05-24 22:16:29
很可能是比例阀出问题了，有缓冲盐时容易发生

意思是混合器混合不均匀？
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19楼2014-05-25 23:56:13
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zhang宇微

金虫 (正式写手)
多近几针样品，选择平行性好的三个或四个结果做平均值

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20楼2014-05-25 23:56:42
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