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catkin90

木虫 (小有名气)

[求助] 求助-------液相保留时间漂移问题 已有7人参与

配制的第一次缓冲盐的时候保留时间在6.7左右,以为是缓冲盐对时间影响了,就重新配了一次缓冲盐,第二次的图第一针差不多也在6.7,不过再进一针的时候就漂移到4.9了,样品为同一个,后面两针同一流动相先后进样。后面一个峰位置变化不大。

前段时间也是聚到这个问题,同一样品,连续进样,前面的那个峰时间漂移很厉害,后面的峰位置时间没什么影响

求大神指导指导,我都快哭了

求助-------液相保留时间漂移问题
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求助-------液相保留时间漂移问题-1
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catkin90

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 炜少 at 2014-05-24 18:30:57
走梯度的时候流动相比例的改变会产生基线漂移 这个事正常的  感觉你说的这个现象时比例阀不好用了  流动相混合的不均匀所致的  你试试不用梯度走一下看看 用一个恒定的比例进样

我这个不是基线再飘,是峰位置再飘,而且仅仅是第一个峰的峰位置在飘,后面一个都没啥变化
然后你的意思是因为梯度的原因引起流动相混合不均匀然后导致峰位置的漂移?
15楼2014-05-25 23:49:44
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catkin90

木虫 (小有名气)

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流 2014-05-23 22:59:27
柱温箱温度35°,走了一个梯度,梯度变化点是从0min到12min由10%的乙腈升到40%,走的水相是50mmol的醋酸钠盐,有机相乙腈
2楼2014-05-23 22:45:50
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catkin90

木虫 (小有名气)

做标曲的时候逐级稀释,配了0.5  1  2  5  10  20  40  50  100  200ug每ml   共10个浓度,挨个进样的时候前8个很正常,进样到100的时候突然前移在3.3min左右,然后我就进了一个200的又在正常点出峰差不多5.2min,就再进了一针100的,结果峰又往后面移了一点,差不多在4点几分钟
3楼2014-05-23 23:19:37
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
catkin90: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-24 16:46:27
目测是进气泡了。保留时间快速变化的话,而你的柱温箱,流动相等没有变化,可能是气泡或者泵不稳定,导致流速变化
4楼2014-05-24 09:49:00
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