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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱保留时间逐渐向前漂移
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crazybb1130

铁虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱保留时间逐渐向前漂移 已有3人参与

最近做仪器方法验证，因为样品较多，发现单次实验中同一成分保留时间逐渐向前漂移，基本很有规律的每个样（65min）前移0.1分钟左右，十几个样就差了超过一分钟。
  流动相是0.15%三氟乙酸，洗脱相是0.1%三氟乙酸和84%乙腈。有柱温箱，实验过程中柱压和基线也比较平稳。
  另外有一点就是做了几次以后发现，每次做完实验用纯乙腈冲洗后，下次实验时第一针的保留时间与前次实验第一针也不会相差太多。
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1楼 2014-01-07 10:59:00
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crazybb1130(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢 2014-01-08 09:18:33
柱子污染导致的保留改变，可以在样品中插入一阵纯乙腈（进空针），从而去除杂质干扰，或者编写程序，清洗色谱柱
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2楼2014-01-07 11:08:58
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crazybb1130(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢 2014-01-08 09:18:44
检测物质多了，会因为彼此之间力的相互作用，而时间发生改变。优化梯度，流动相，对不同厂家柱子进行比较等方法，建立合适的方法。
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
3楼2014-01-07 12:31:36
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
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4楼2014-01-07 12:44:06
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