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crazybb1130

铁虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱保留时间逐渐向前漂移 已有3人参与

最近做仪器方法验证,因为样品较多,发现单次实验中同一成分保留时间逐渐向前漂移,基本很有规律的每个样(65min)前移0.1分钟左右,十几个样就差了超过一分钟。
  流动相是0.15%三氟乙酸,洗脱相是0.1%三氟乙酸和84%乙腈。有柱温箱,实验过程中柱压和基线也比较平稳。
  另外有一点就是做了几次以后发现,每次做完实验用纯乙腈冲洗后,下次实验时第一针的保留时间与前次实验第一针也不会相差太多。
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swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

4楼2014-01-07 12:44:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crazybb1130(费姚永芬代发): 金币+2, 谢谢 2014-01-08 09:18:33
柱子污染导致的保留改变,可以在样品中插入一阵纯乙腈(进空针),从而去除杂质干扰,或者编写程序,清洗色谱柱
2楼2014-01-07 11:08:58
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
crazybb1130(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢 2014-01-08 09:18:44
检测物质多了,会因为彼此之间力的相互作用,而时间发生改变。优化梯度,流动相,对不同厂家柱子进行比较等方法,建立合适的方法。
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
3楼2014-01-07 12:31:36
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