24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3381  |  回复: 34

小伟少

新虫 (小有名气)

[交流] 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们 已有18人参与

我用的是C18  4.6×250mm 5μm的柱子     流速0.5ml/min  流动相是甲醇水   比列是85::15   70:30  50:50 这几种比例都试了 都分不开  请问有什么办法能分开啊

这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
20.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面,你有机相比例也蛮高,可以考虑再降低。还有,看你两个峰顶看是分开了,但峰低相连,需要注意是否有互变异构体。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-05-21 08:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wfl867058767

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水改成0.1%的三氟乙酸试试看,加大水系的比例。。。
16楼2014-05-21 08:20:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

忘了说了 柱子只有两根 这根是250mm的 还有跟是150mm的 都试过 150mm出峰时间太早了  提高流速也没有用 这俩峰一直保持这个距离
7楼2014-05-20 15:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。
8楼2014-05-20 15:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 15:22:01
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。

这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激
这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们-1
1111.jpg

9楼2014-05-20 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调?
2楼2014-05-20 15:01:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试
3楼2014-05-20 15:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-20 15:03:15
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试

总感觉不行啊 在就一个150mm的短柱子了 效果应该赶不上这个吧 流动相换乙腈效果没有这个好  现有的条件能试的都试了  不知道怎么办了
4楼2014-05-20 15:06:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taoweijian

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看
5楼2014-05-20 15:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

梯度怎么个改法  有啥依据啊 梯度完全不懂应该用啥规律 能帮忙想个么
6楼2014-05-20 15:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)

甲醇改乙腈试试
10楼2014-05-20 15:34:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小伟少 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601材料工程找调剂 +6 oatmealR 2026-03-29 6/300 2026-03-29 10:50 by 愚人yuren
[考研] 318一志愿吉林大学生物与医药 求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-28 3/150 2026-03-29 10:47 by ~@!
[考研] 297求调剂 +8 田洪有 2026-03-26 8/400 2026-03-29 10:29 by 唐沐儿
[考研] 298求调剂 +4 种圣赐 2026-03-28 4/200 2026-03-29 08:42 by q1092522407
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 调剂求院校招收 +6 鹤鲸鸽 2026-03-28 6/300 2026-03-29 08:15 by fmesaito
[考研] 调剂考研 +3 王杰一 2026-03-29 3/150 2026-03-29 08:09 by fmesaito
[考研] 291求调剂 +4 Y-cap 2026-03-29 5/250 2026-03-29 08:08 by 无际的草原
[考研] 300求调剂,材料科学英一数二 +8 leaflight 2026-03-24 8/400 2026-03-29 01:31 by fmesaito
[考研] 数一英一271专硕(085401)求调剂,可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +10 y7czhao 2026-03-26 10/500 2026-03-28 14:23 by 唐沐儿
[考研] 085701环境工程,267求调剂 +16 minht 2026-03-26 16/800 2026-03-28 12:16 by zllcz
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 0703化学求调剂,各位老师看看我!!! +5 祁祺祺 2026-03-25 5/250 2026-03-27 21:44 by 东方猪猪
[考研] 266分求材料化工冶金矿业等专业的调剂 +4 哇呼哼呼哼 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:02 by zhyzzh
[考研] 考研化学308分求调剂 +10 你好明天你好 2026-03-23 12/600 2026-03-27 14:43 by shangxh
[考研] 317求调剂 +7 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 7/350 2026-03-27 02:29 by fmesaito
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 284求调剂 +3 yanzhixue111 2026-03-23 6/300 2026-03-23 22:58 by pswait
信息提示
请填处理意见