[交流] 这俩峰怎么分都分不开试了半天请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们已有18人参与

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1楼 2014-05-20 14:55:35

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kf1009

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小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37

首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面，你有机相比例也蛮高，可以考虑再降低。还有，看你两个峰顶看是分开了，但峰低相连，需要注意是否有互变异构体。

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

18楼2014-05-21 08:57:34

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wfl867058767

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水改成0.1%的三氟乙酸试试看，加大水系的比例。。。

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16楼2014-05-21 08:20:28

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小伟少

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5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速，改成梯度洗脱试试，换柱子看看

忘了说了柱子只有两根这根是250mm的还有跟是150mm的都试过 150mm出峰时间太早了提高流速也没有用这俩峰一直保持这个距离

7楼2014-05-20 15:11:35

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wolaile35

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250mm的柱子，0.5的流速，这个出峰有点快！最好把结构也写出来！也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间，不过离子对试剂比较伤柱子。

8楼2014-05-20 15:22:01

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8楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 15:22:01
250mm的柱子，0.5的流速，这个出峰有点快！最好把结构也写出来！也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间，不过离子对试剂比较伤柱子。

这是后面的结构前面的是什么不清楚麻烦你给分析下不胜感激

1111.jpg

9楼2014-05-20 15:32:06

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小伟少

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还有样品保留时间是不是太短了多少合适怎么调？

2楼2014-05-20 15:01:47

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wy19871124

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看起来算分开了啊，这个差不多了，不然得换色谱柱流动相试试

3楼2014-05-20 15:03:15

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3楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-20 15:03:15
看起来算分开了啊，这个差不多了，不然得换色谱柱流动相试试

总感觉不行啊在就一个150mm的短柱子了效果应该赶不上这个吧流动相换乙腈效果没有这个好现有的条件能试的都试了不知道怎么办了

4楼2014-05-20 15:06:26

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taoweijian

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提高流速，改成梯度洗脱试试，换柱子看看

5楼2014-05-20 15:06:57

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5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速，改成梯度洗脱试试，换柱子看看

梯度怎么个改法有啥依据啊梯度完全不懂应该用啥规律能帮忙想个么

6楼2014-05-20 15:09:37

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xdx1984

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甲醇改乙腈试试