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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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小伟少

新虫 (小有名气)

[交流] 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们 已有18人参与

我用的是C18  4.6×250mm 5μm的柱子     流速0.5ml/min  流动相是甲醇水   比列是85::15   70:30  50:50 这几种比例都试了 都分不开  请问有什么办法能分开啊

这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面,你有机相比例也蛮高,可以考虑再降低。还有,看你两个峰顶看是分开了,但峰低相连,需要注意是否有互变异构体。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-05-21 08:57:34
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wfl867058767

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水改成0.1%的三氟乙酸试试看,加大水系的比例。。。
16楼2014-05-21 08:20:28
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

忘了说了 柱子只有两根 这根是250mm的 还有跟是150mm的 都试过 150mm出峰时间太早了  提高流速也没有用 这俩峰一直保持这个距离
7楼2014-05-20 15:11:35
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wolaile35

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。
8楼2014-05-20 15:22:01
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 15:22:01
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。

这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激
这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们-1
1111.jpg

9楼2014-05-20 15:32:06
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普通回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调?
2楼2014-05-20 15:01:47
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试
3楼2014-05-20 15:03:15
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-20 15:03:15
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试

总感觉不行啊 在就一个150mm的短柱子了 效果应该赶不上这个吧 流动相换乙腈效果没有这个好  现有的条件能试的都试了  不知道怎么办了
4楼2014-05-20 15:06:26
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taoweijian

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看
5楼2014-05-20 15:06:57
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

梯度怎么个改法  有啥依据啊 梯度完全不懂应该用啥规律 能帮忙想个么
6楼2014-05-20 15:09:37
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xdx1984

木虫 (正式写手)

甲醇改乙腈试试
10楼2014-05-20 15:34:55
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