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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 15:34:55
甲醇改乙腈试试

这个试了 效果比不上用甲醇的
11楼2014-05-20 15:38:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
里面加一点大概30mmol磷酸二氢钾试试吧
12楼2014-05-20 16:31:58
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xdx1984

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:38:04
这个试了 效果比不上用甲醇的...

换其他牌子的C18柱子试试
13楼2014-05-20 16:40:55
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wolaile35

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:32:06
这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激

1111.jpg
...

最好把结构放在1楼。
个人感觉可以用离子对试剂,不过我也不是很熟悉,四丁基硫酸氢铵是针对阴离子分离(羧酸/磺酸/染料),十二烷基磺酸钠是针对阳离子分离(胺类)。
14楼2014-05-20 17:12:26
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 17:12:26
最好把结构放在1楼。
个人感觉可以用离子对试剂,不过我也不是很熟悉,四丁基硫酸氢铵是针对阴离子分离(羧酸/磺酸/染料),十二烷基磺酸钠是针对阳离子分离(胺类)。...

第一次发帖  以后在有问题会注意的!!
15楼2014-05-21 06:11:57
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wfl867058767

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水改成0.1%的三氟乙酸试试看,加大水系的比例。。。
16楼2014-05-21 08:20:28
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hnjdd

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
试试缓冲盐呢。文献里面用的几种流动相都准备一下试试。
17楼2014-05-21 08:45:04
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面,你有机相比例也蛮高,可以考虑再降低。还有,看你两个峰顶看是分开了,但峰低相连,需要注意是否有互变异构体。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-05-21 08:57:34
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再来一次

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
常速洗脱改成梯度洗脱,自己优化一下条件,你这两个很easy的。
19楼2014-05-21 10:19:18
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xiaobai321

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是出峰太早了,一般咱们觉的主峰在十分钟左右比较好,还有流速怎么这么小呢?是柱子耐压要求的嘛?流动相只是甲醇水嘛?甲醇比例挺高的,你为什么不使用甲醇比例小,流速1的条件呢?感觉不怎么常见的色谱条件。还有可以试着加点盐进去。得自己摸索咯
20楼2014-05-21 10:49:02
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