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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 15:34:55
甲醇改乙腈试试

这个试了 效果比不上用甲醇的
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11楼2014-05-20 15:38:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
里面加一点大概30mmol磷酸二氢钾试试吧
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12楼2014-05-20 16:31:58
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xdx1984

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:38:04
这个试了 效果比不上用甲醇的...

换其他牌子的C18柱子试试
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13楼2014-05-20 16:40:55
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wolaile35

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:32:06
这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激

1111.jpg
...

最好把结构放在1楼。
个人感觉可以用离子对试剂，不过我也不是很熟悉，四丁基硫酸氢铵是针对阴离子分离（羧酸/磺酸/染料），十二烷基磺酸钠是针对阳离子分离（胺类）。
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14楼2014-05-20 17:12:26
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 17:12:26
最好把结构放在1楼。
个人感觉可以用离子对试剂，不过我也不是很熟悉，四丁基硫酸氢铵是针对阴离子分离（羧酸/磺酸/染料），十二烷基磺酸钠是针对阳离子分离（胺类）。...

第一次发帖  以后在有问题会注意的！！
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15楼2014-05-21 06:11:57
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wfl867058767

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
水改成0.1%的三氟乙酸试试看，加大水系的比例。。。
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16楼2014-05-21 08:20:28
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hnjdd

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
试试缓冲盐呢。文献里面用的几种流动相都准备一下试试。
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17楼2014-05-21 08:45:04
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37
首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面，你有机相比例也蛮高，可以考虑再降低。还有，看你两个峰顶看是分开了，但峰低相连，需要注意是否有互变异构体。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-05-21 08:57:34
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再来一次

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
常速洗脱改成梯度洗脱，自己优化一下条件，你这两个很easy的。
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19楼2014-05-21 10:19:18
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是出峰太早了，一般咱们觉的主峰在十分钟左右比较好，还有流速怎么这么小呢？是柱子耐压要求的嘛？流动相只是甲醇水嘛？甲醇比例挺高的，你为什么不使用甲醇比例小，流速1的条件呢？感觉不怎么常见的色谱条件。还有可以试着加点盐进去。得自己摸索咯
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20楼2014-05-21 10:49:02
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