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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
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roc-dong

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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2楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:01:47
还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调？

你就两个东西，我们做的都是十几分钟的 4-8分钟出峰是相当好了的，鉴于你是长柱子 试试梯度吧，做梯度是在出峰的流动相比例，慢一点
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NOZUONODIE
21楼2014-05-21 11:48:16
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小伟少

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面， ...

可否建议下我用什么缓冲盐   第一次做这个不是很懂
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22楼2014-05-21 12:05:23
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merry1987

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引入缓冲盐，调PH值，调比例试试
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别人怎么看你，和你无关，做好自己。
23楼2014-05-21 12:07:35
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小伟少

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-05-21 10:49:02
是出峰太早了，一般咱们觉的主峰在十分钟左右比较好，还有流速怎么这么小呢？是柱子耐压要求的嘛？流动相只是甲醇水嘛？甲醇比例挺高的，你为什么不使用甲醇比例小，流速1的条件呢？感觉不怎么常见的色谱条件。还有 ...

你说的条件我也试了 但是出峰时间更快  几乎直接是1分钟 2分钟左右。所以改成现在这个
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24楼2014-05-21 12:08:29
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面， ...

这不是一部分这是完整的结构。 还有请问下怎么知道一个物质是否有保留性。您能简短的说下么！
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25楼2014-05-21 12:18:28
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面， ...

同分异构这种情况确实有考虑到 想问下 如果是同分异构的话 那能分得开么
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26楼2014-05-21 12:20:34
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pH7.0一般用磷酸盐，10nmol浓度就可以了（磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾盐均可）；反相色谱（流动相极性大于固定相极性为反相色谱）中，一般极性化合物先出峰，弱极性化合物后出峰，若果带酸碱基团，则流动相的pH值对其保留性影响较大；很多异构体都能在反相中分离（顺反异构、取代点位不同产生的异构、烯醇互变异构、甚至手性异构体）。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
27楼2014-05-21 13:20:41
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-21 12:08:29
你说的条件我也试了 但是出峰时间更快  几乎直接是1分钟 2分钟左右。所以改成现在这个...

那你试试正相色谱呢，之前看同事遇到此种情况，是换成正相色谱了。祝好
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28楼2014-05-21 14:36:58
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-05-21 14:36:58
那你试试正相色谱呢，之前看同事遇到此种情况，是换成正相色谱了。祝好...

研发中心新建 现在只有反相色谱 只有两根C8色谱柱 一长一短 条件比较艰苦
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29楼2014-05-21 15:00:28
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znchop
30楼2014-05-21 19:15:36
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