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roc-dong

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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2楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-20 15:01:47
还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调?

你就两个东西,我们做的都是十几分钟的 4-8分钟出峰是相当好了的,鉴于你是长柱子 试试梯度吧,做梯度是在出峰的流动相比例,慢一点
NOZUONODIE
21楼2014-05-21 11:48:16
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小伟少

新虫 (小有名气)

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18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面, ...

可否建议下我用什么缓冲盐   第一次做这个不是很懂
22楼2014-05-21 12:05:23
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merry1987

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引入缓冲盐,调PH值,调比例试试
别人怎么看你,和你无关,做好自己。
23楼2014-05-21 12:07:35
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小伟少

新虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-05-21 10:49:02
是出峰太早了,一般咱们觉的主峰在十分钟左右比较好,还有流速怎么这么小呢?是柱子耐压要求的嘛?流动相只是甲醇水嘛?甲醇比例挺高的,你为什么不使用甲醇比例小,流速1的条件呢?感觉不怎么常见的色谱条件。还有 ...

你说的条件我也试了 但是出峰时间更快  几乎直接是1分钟 2分钟左右。所以改成现在这个
24楼2014-05-21 12:08:29
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面, ...

这不是一部分这是完整的结构。 还有请问下怎么知道一个物质是否有保留性。您能简短的说下么!
25楼2014-05-21 12:18:28
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面, ...

同分异构这种情况确实有考虑到 想问下 如果是同分异构的话 那能分得开么
26楼2014-05-21 12:20:34
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pH7.0一般用磷酸盐,10nmol浓度就可以了(磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾盐均可);反相色谱(流动相极性大于固定相极性为反相色谱)中,一般极性化合物先出峰,弱极性化合物后出峰,若果带酸碱基团,则流动相的pH值对其保留性影响较大;很多异构体都能在反相中分离(顺反异构、取代点位不同产生的异构、烯醇互变异构、甚至手性异构体)。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
27楼2014-05-21 13:20:41
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xiaobai321

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-05-21 12:08:29
你说的条件我也试了 但是出峰时间更快  几乎直接是1分钟 2分钟左右。所以改成现在这个...

那你试试正相色谱呢,之前看同事遇到此种情况,是换成正相色谱了。祝好
28楼2014-05-21 14:36:58
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-05-21 14:36:58
那你试试正相色谱呢,之前看同事遇到此种情况,是换成正相色谱了。祝好...

研发中心新建 现在只有反相色谱 只有两根C8色谱柱 一长一短 条件比较艰苦
29楼2014-05-21 15:00:28
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30楼2014-05-21 19:15:36
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