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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
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小伟少

新虫 (小有名气)

[交流] 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们 已有18人参与

我用的是C18  4.6×250mm 5μm的柱子     流速0.5ml/min  流动相是甲醇水   比列是85：:15   70:30  50:50 这几种比例都试了 都分不开  请问有什么办法能分开啊

这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
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1楼 2014-05-20 14:55:35
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小伟少

新虫 (小有名气)
还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调？
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2楼2014-05-20 15:01:47
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小伟少

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-20 15:03:15
看起来算分开了啊，这个差不多了，不然得换色谱柱流动相试试

总感觉不行啊 在就一个150mm的短柱子了 效果应该赶不上这个吧 流动相换乙腈效果没有这个好  现有的条件能试的都试了  不知道怎么办了
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4楼2014-05-20 15:06:26
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小伟少

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速，改成梯度洗脱试试，换柱子看看

梯度怎么个改法  有啥依据啊 梯度完全不懂应该用啥规律 能帮忙想个么
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6楼2014-05-20 15:09:37
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小伟少

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速，改成梯度洗脱试试，换柱子看看

忘了说了 柱子只有两根 这根是250mm的 还有跟是150mm的 都试过 150mm出峰时间太早了  提高流速也没有用 这俩峰一直保持这个距离
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7楼2014-05-20 15:11:35
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小伟少

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 15:22:01
250mm的柱子，0.5的流速，这个出峰有点快！最好把结构也写出来！也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间，不过离子对试剂比较伤柱子。

这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激
这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们-1
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9楼2014-05-20 15:32:06
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小伟少

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by xdx1984 at 2014-05-20 15:34:55
甲醇改乙腈试试

这个试了 效果比不上用甲醇的
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11楼2014-05-20 15:38:04
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小伟少

新虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 17:12:26
最好把结构放在1楼。
个人感觉可以用离子对试剂，不过我也不是很熟悉，四丁基硫酸氢铵是针对阴离子分离（羧酸/磺酸/染料），十二烷基磺酸钠是针对阳离子分离（胺类）。...

第一次发帖  以后在有问题会注意的！！
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15楼2014-05-21 06:11:57
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小伟少

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by kf1009 at 2014-05-21 08:57:34
首先，内径4.6mm的柱子，0.5ml/min的流速太低，就这个流速，还出峰这么快，根本没有保留。你给出这部分结构看，这个化合物应该有保留性，但在酸性条件下可能离子化而没有保留，建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面， ...

可否建议下我用什么缓冲盐   第一次做这个不是很懂
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22楼2014-05-21 12:05:23
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小伟少

新虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-05-21 10:49:02
是出峰太早了，一般咱们觉的主峰在十分钟左右比较好，还有流速怎么这么小呢？是柱子耐压要求的嘛？流动相只是甲醇水嘛？甲醇比例挺高的，你为什么不使用甲醇比例小，流速1的条件呢？感觉不怎么常见的色谱条件。还有 ...

你说的条件我也试了 但是出峰时间更快  几乎直接是1分钟 2分钟左右。所以改成现在这个
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24楼2014-05-21 12:08:29
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