24小时热门版块排行榜    

查看: 3565  |  回复: 34

小伟少

新虫 (小有名气)

[交流] 这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们 已有18人参与

我用的是C18  4.6×250mm 5μm的柱子     流速0.5ml/min  流动相是甲醇水   比列是85::15   70:30  50:50 这几种比例都试了 都分不开  请问有什么办法能分开啊

这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们
20.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wfl867058767

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水改成0.1%的三氟乙酸试试看,加大水系的比例。。。
16楼2014-05-21 08:20:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

忘了说了 柱子只有两根 这根是250mm的 还有跟是150mm的 都试过 150mm出峰时间太早了  提高流速也没有用 这俩峰一直保持这个距离
7楼2014-05-20 15:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolaile35

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。
8楼2014-05-20 15:22:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wolaile35 at 2014-05-20 15:22:01
250mm的柱子,0.5的流速,这个出峰有点快!最好把结构也写出来!也许可以通过加离子对试剂来延长出峰时间,不过离子对试剂比较伤柱子。

这是后面的结构 前面的是什么不清楚 麻烦你给分析下 不胜感激
这俩峰怎么分都分不开 试了半天 请大家帮我分析分析还有什么办法能分开他们-1
1111.jpg

9楼2014-05-20 15:32:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小伟少: 回帖置顶 2014-05-21 12:18:37
首先,内径4.6mm的柱子,0.5ml/min的流速太低,就这个流速,还出峰这么快,根本没有保留。你给出这部分结构看,这个化合物应该有保留性,但在酸性条件下可能离子化而没有保留,建议用pH7.0缓冲体系试试。另一方面,你有机相比例也蛮高,可以考虑再降低。还有,看你两个峰顶看是分开了,但峰低相连,需要注意是否有互变异构体。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
18楼2014-05-21 08:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

还有样品保留时间是不是太短了 多少合适 怎么调?
2楼2014-05-20 15:01:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试
3楼2014-05-20 15:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy19871124 at 2014-05-20 15:03:15
看起来算分开了啊,这个差不多了,不然得换色谱柱流动相试试

总感觉不行啊 在就一个150mm的短柱子了 效果应该赶不上这个吧 流动相换乙腈效果没有这个好  现有的条件能试的都试了  不知道怎么办了
4楼2014-05-20 15:06:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taoweijian

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看
5楼2014-05-20 15:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-20 15:06:57
提高流速,改成梯度洗脱试试,换柱子看看

梯度怎么个改法  有啥依据啊 梯度完全不懂应该用啥规律 能帮忙想个么
6楼2014-05-20 15:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)

甲醇改乙腈试试
10楼2014-05-20 15:34:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小伟少 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 16/800 2026-08-11 08:18 by wmfsnow
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] filecode +8 documentary 2026-08-10 8/400 2026-08-10 19:20 by loufangrui
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 11/550 2026-08-10 17:09 by 六两废铜
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
请填处理意见