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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子平衡和洗脱时有杂峰
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xmcqyw

铁虫 (初入文坛)

[求助] 柱子平衡和洗脱时有杂峰 已有4人参与

在走样时出峰很正常，由于用的岛津仪器在摸索方法，变换不同梯度时出峰面积不同，相差1/10，不知道是不是这个原因使得我在最后手动冲柱时会有很高的吸收峰出现，由于我的样品在40%的有机相时就可以洗脱出来，所以方法的最后洗杂质梯度不高，每次跑完样后冲柱时间是一个小时，即便这样在第二天重新平衡时还是会出现很高的吸收峰，这是正常现象，还是我的方法根本就没有完全把我的目的物质洗脱出来？
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生活总是美好的
1楼 2014-05-05 14:26:08
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析版~ 2014-05-06 11:16:01
xmcqyw: 金币+5, ★★★很有帮助, 增加了有机相浓度，不过在进水的时候，在主峰的保留时间处还是会有些许杂质，这是正常的吗，我计算了样品的重复性，达到了要求 2014-05-13 14:47:02
这个你把最后的洗脱强度变大，然后不久知道是没有洗出来还是溶剂峰，还是切换峰。
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2楼2014-05-05 16:50:02
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绝对诱惑

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你有保护柱吗，去掉保护柱看看吧
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3楼2014-05-06 07:48:20
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小熊东苑水饺

铁虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2014-05-06 10:50:42
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子系统是不是脏了，试一个空白
另外也很可能会是你的样品还没走完，最后提高有机相冲冲
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人生若只如初见...
5楼2014-05-06 11:18:08
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xmcqyw

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 绝对诱惑 at 2014-05-06 07:48:20
你有保护柱吗，去掉保护柱看看吧

与保护柱有关系吗，我的没有保护柱
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生活总是美好的
6楼2014-05-13 14:50:07
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xmcqyw

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-05-06 11:18:08
柱子系统是不是脏了，试一个空白
另外也很可能会是你的样品还没走完，最后提高有机相冲冲

走空白样是没有峰的，会不会样品的保留时间太强了
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生活总是美好的
7楼2014-05-13 14:52:40
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
7楼: Originally posted by xmcqyw at 2014-05-13 14:52:40
走空白样是没有峰的，会不会样品的保留时间太强了...

完全有可能，所以最后提高有机相比例试试
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人生若只如初见...
8楼2014-05-13 16:25:10
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)
估计是一些小极性的杂质残留在柱子上未洗脱下来，可以用高浓度有机相多冲冲看。若仍未能冲出吸附的小极性杂质，可以在流动相里添加如DMSO.DMF.THF等溶剂冲冲，或者在流动相里添加一些酸来冲冲柱子。
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9楼2014-05-13 21:45:13
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